[发明专利]一种溶剂法制备氰胺化钙的方法在审
| 申请号： | 201910513328.6 | 申请日： | 2019-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN110156049A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 程珍;常忠臣;张金国;马韵升;张建林;栾波 | 申请（专利权）人： | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C01C3/18 | 分类号： | C01C3/18 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌;王增娣 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种溶剂法制备氰胺化钙的方法，该方法分两步进行，第一步在高沸点溶剂中加入钙的氧化物，边搅拌边通入氨气和二氧化碳，反应后，过滤得到滤渣；第二步，在氮气气氛下，将滤渣在高温条件下焙烧，得到氰胺化钙。在溶剂中进行反应，边搅拌边通入气体，有效地解决气固非均相反应接触不充分、反应不均匀的问题，能有效的降低反应温度，缩短反应时间，同时前驱体焙烧温度也相应降低。该方法所用的原料来源广泛易得，制备过程经济环保，氰胺化钙产品品质显著提高，非常适合工业化推广和应用。 | ||
| 搜索关键词： | 氰胺化钙 溶剂法制 滤渣 氨气 焙烧 精细化工技术 高沸点溶剂 前驱体焙烧 产品品质 高温条件 均相反应 制备过程 不均匀 有效地 氧化物 溶剂 二氧化碳 固非 过滤 环保 应用 | ||
【主权项】：
1.一种溶剂法制备氰胺化钙的方法，其特征在于，该方法以钙的氧化物、氨气、二氧化碳为原料，通过两步反应获得氰胺化钙；具体步骤为：第一步，在高沸点溶剂中加入钙的氧化物，边搅拌边通入氨气和二氧化碳，反应后过滤得滤渣；第二步，在氮气气氛下，将滤渣在高温条件下焙烧，得到氰胺化钙。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于黄河三角洲京博化工研究院有限公司，未经黄河三角洲京博化工研究院有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910513328.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种氰氨化钙的合成方法-201910593025.X
- 高鹏;崔卫华;张宁;于龙;安敬瑞 - 山东益丰生化环保股份有限公司
- 2019-07-01 - 2019-10-18 - C01C3/18
- 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种氰氨化钙的合成方法。以氧化钙、碳粉与氨气为原料，在催化剂的作用下，合成目标产物氰氨化钙，催化剂是氟化钙、氯化钙、氧化锌中的一种或几种。该发明操作步骤简单，能耗低，生产周期短，产品收率和纯度高，满足市场对氰氨化钙的质量要求；原料易得且价格较低，不受地域限制；反应无废弃物产生，具有很高的环保价值，大大降低了生产成本，提高了产品收率和品质，适合工业化生产。
- 一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法-201910593101.7
- 安敬瑞;于龙;高鹏 - 山东益丰生化环保股份有限公司
- 2019-07-01 - 2019-10-18 - C01C3/18
- 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种使用氯化钙合成氰氨化钙的方法，以氯化钙、一氧化碳与尿素为原料，在催化剂作用下，合成目标产物氰氨化钙。该发明操作步骤简单，能耗低，生产周期短，产品收率和纯度高，满足市场对氰氨化钙的质量要求；原料易得且价格较低，不受地域限制；反应无废弃物产生，具有很高的环保价值，提高了产品收率和品质，大大降低了生产成本。
- 一种以碳酸钙为原料制备氰胺化钙的方法-201910513305.5
- 程珍;常忠臣;高云龙;马韵升;张建林;栾波 - 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
- 2019-06-12 - 2019-08-23 - C01C3/18
- 本发明属于精细化工技术领域，涉及了一种以碳酸钙为原料制备氰胺化钙的方法，该方法在管式炉中，以碳酸钙和氨气作为原料，以分子筛等含有酸性位的多孔固体物质作为催化剂，高温下一步反应制备氰胺化钙，添加的催化剂能有效提高氨气利用率，降低反应温度，缩短反应时间。
- 一种溶剂法制备氰胺化钙的方法-201910513328.6
- 程珍;常忠臣;张金国;马韵升;张建林;栾波 - 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
- 2019-06-12 - 2019-08-23 - C01C3/18
- 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种溶剂法制备氰胺化钙的方法，该方法分两步进行，第一步在高沸点溶剂中加入钙的氧化物，边搅拌边通入氨气和二氧化碳，反应后，过滤得到滤渣；第二步，在氮气气氛下，将滤渣在高温条件下焙烧，得到氰胺化钙。在溶剂中进行反应，边搅拌边通入气体，有效地解决气固非均相反应接触不充分、反应不均匀的问题，能有效的降低反应温度，缩短反应时间，同时前驱体焙烧温度也相应降低。该方法所用的原料来源广泛易得，制备过程经济环保，氰胺化钙产品品质显著提高，非常适合工业化推广和应用。
- 一种氰胺化钙的制备方法-201910513327.1
- 程珍;常忠臣;马韵升;张建林;栾波 - 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
- 2019-06-12 - 2019-08-09 - C01C3/18
- 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种氰胺化钙的制备方法。在反应容器中，以氧化钙、氨气、二氧化碳为原料，分两个阶段制备氰胺化钙，具体为：第一阶段，反应温度为300℃‑450℃，反应时间为5‑7小时；第二阶段，通入氮气保护继续反应，反应温度700℃‑800℃，反应时间1.5‑3小时。以该方法制备的氰胺化钙为原料制备氰胺等下游产品时，产生的固废能回收用该方法来重复制备氰胺化钙，整个工艺不产生固废，解决目前行业面临的固废难题。同时，本发明所用的氨气不经过高温反应，未达到氨气分解温度(450℃以上)，能有效地降低原料成本。
- 一种微波法制备氰胺化钙的方法-201910513326.7
- 程珍;常忠臣;马韵升;张建林;栾波 - 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
- 2019-06-12 - 2019-08-06 - C01C3/18
- 本发明属于精细化工技术领域，涉及了一种微波法制备氰胺化钙的方法。在微波反应器中，以钙的氧化物作为钙源，以氨基甲酸铵等固体作为碳源和氮源，定量反应得到前驱体，然后在氮气气氛中高温焙烧前驱体得到氰胺化钙产品。与二氧化碳、氨气等气体反应不同，固体能够定量反应，防止出现大量气体回收增加成本；同时微波反应法效率更高，能有效缩短反应时间。
- 一种高品质石灰氮的制备方法-201810658741.7
- 张超;梁万根;于龙;张宁;崔卫华;高鹏 - 山东益丰生化环保股份有限公司
- 2018-06-25 - 2018-12-14 - C01C3/18
- 本发明属于化工领域，具体涉及一种高品质石灰氮的制备方法，所述的石灰氮以氧化钙、尿素为原料，通过煅烧制得，且煅烧过程中通入含氨气体。本发明在煅烧过程中通入含氨气体，有效减少了尿素的分解，降低了反应温度，提高了收率，避免了最终产品中副产物的夹杂，保证了产物中有效成分氰胺化钙的有效含量，能耗较低、生产成本低廉、最终获得产品品质高，具有广阔的市场空间与巨大的经济效益。
- 一种氰氨化钙单分散纳米颗粒的制备方法-201710091649.2
- 常立民;常龙;赵翠梅;薛向欣;林雪;王海瑞 - 吉林师范大学
- 2017-02-20 - 2018-12-14 - C01C3/18
- 本发明涉及一种氰氨化钙单分散纳米颗粒的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用静电纺丝技术与氰氨化技术相结合的方法制备CaCN2单分散纳米颗粒。本发明包括四个步骤：(1)配制纺丝液；(2)制备PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维，采用静电纺丝技术制备；(3)制备CaCO3纳米纤维，高温热处理PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维，得到CaCO3纳米纤维；(4)制备CaCN2单分散纳米颗粒，采用石墨舟和氨气将CaCO3纳米纤维进行氰氨化，得到CaCN2单分散纳米颗粒，具有良好的结晶性，属于三方晶系，直径为250±0.27nm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。
- 一种单氰胺生产废渣制备石灰氮的方法-201810658711.6
- 马韵升;张超;梁万根;刘军;张宁 - 山东益丰生化环保股份有限公司
- 2018-06-25 - 2018-11-23 - C01C3/18
- 本发明属于化工生产领域，一种单氰胺生产废渣制备石灰氮的方法，该方法以单氰胺生产废渣为原料，经过干燥、研磨处理后，与助剂混合，在氨气氛围中与氨气煅烧反应得到石灰氮。采用本发明可以将单氰胺渣子价值化开发、变废为宝，为单氰胺渣子的再利用及石灰氮的制备提供了一种经济有效的途径。石灰氮可以继续用于单氰胺生产，实现了单氰胺生产废渣的循环利用，解决了固体废渣带来的环保问题。
- 一种硫脲生产废渣制备石灰氮的方法-201810658705.0
- 马韵升;张超;梁万根;刘军;张宁;崔卫华 - 山东益丰生化环保股份有限公司
- 2018-06-25 - 2018-11-13 - C01C3/18
- 本发明属于化工生产领域，具体涉及一种硫脲生产废渣制备石灰氮的方法，该方法以硫脲生产废渣为原料，经过碳化、脱硫、过滤、干燥、研磨处理后，在氨气氛围中与氨气煅烧反应得到石灰氮。采用本发明，可以将硫脲渣子价值化开发、变废为宝，为硫脲渣子的再利用及石灰氮的制备提供了一种经济有效的途径，同时可以有效利用炼厂废气二氧化碳，减少工厂的二氧化碳排放。最终得到的石灰氮可以继续用于硫脲生产，实现了硫脲生产废渣的循环利用，解决了固体废渣带来的环保问题。
- 一种石灰氮的制备方法-201810665528.9
- 张金国;安敬瑞;高鹏 - 山东益丰生化环保股份有限公司
- 2018-06-25 - 2018-11-13 - C01C3/18
- 本发明属于化工领域，具体涉及一种石灰氮的制备方法，包括的如下步骤:先将氧化钙和碳酸铵加入到混合机中，混合均匀后将物料加入到CJ干法辊压造粒机中，将物料加工成颗粒；将颗粒状物料放于回转炉内，在一定温度下反应而成。本发明在本领域中首次利用氧化钙和碳酸铵反应制备石灰氮来代替传统的制备方法，反应温度低于电石制备石灰氮工艺，生产成本明显降低；且除水外并不产生其他废弃物，而且生成的水可用做碳酸铵的制备等，即本发明并不产生三废，极大地提高了资源利用率，而且两种物质在未加任何其他物质的情况下反应生成石灰氮更是对现有石灰氮制造工艺起到了补充作用；而且生产的石灰氮较为纯净且质量较高。
- 一种氰氨化钙的合成方法-201810665529.3
- 安敬瑞;张金国;于龙;高鹏 - 山东益丰生化环保股份有限公司
- 2018-06-25 - 2018-11-13 - C01C3/18
- 本发明公开了一种氰氨化钙的合成方法，以碳酸氢铵和氧化钙为原料，在催化剂作用下，以惰性气体进行保护，合成目标产物氰氨化钙。该发明操作步骤简单，能耗低，生产周期短，产品收率和纯度高，满足市场对氰氨化钙的质量要求；原料易得且价格较低，不受地域限制；反应无废弃物产生，具有很高的环保价值，在保证产品收率和品质的前提下大大降低了生产成本。
- 一种石灰氮的制备方法-201810665526.X
- 马韵升;张超;梁万根;于龙;张宁;崔卫华;高鹏;安敬瑞 - 山东益丰生化环保股份有限公司
- 2018-06-25 - 2018-09-21 - C01C3/18
- 本发明属于化工领域，具体涉及一种石灰氮的制备方法，具体是利用含有碳酸钙的原料和含有氨气的原料，在高温反应炉中进行煅烧反应制备石灰氮，采用这种方法生产石灰氮，能耗较低、生产成本低廉、有效成分高、杂质含量低、颜色浅、用其生产单氰胺后回收后的钙容易价值化二次开发，实现了循环经济的目标。
- 单氰胺水解釜冷却系统装置-201520928560.3
- 蔡可建;黄宏才;常跃清 - 如皋市中如化工有限公司
- 2015-11-20 - 2016-05-04 - C01C3/18
- 本实用新型涉及单氰胺水解釜系统装置，具体涉及一种单氰胺水解釜冷却系统装置。它包括水解釜、冷却水池、二氧化碳液态储罐，水解釜内装有冷却盘管，冷却盘管的进口管和出口管连接冷却水池上，冷却水池内装有换热盘管，二氧化碳储罐出口管连接在冷却水池内的换热盘管的进口管，换热盘管的出口管连接在水解釜上端。优点是设计简单，使用方便，通过液态二氧化碳气化吸热把冷却水池内从热量带走，从而冷却冷却水池内的冷却液，节省了能耗，加快了二氧化碳气化，降低成本，大大加快了水解釜反应效率。
- 快速释放肥效的颗粒石灰氮及其生产工艺-201510473554.8
- 刘安 - 平罗县祥美化工有限公司
- 2015-08-05 - 2015-11-04 - C01C3/18
- 一种快速释放肥效的颗粒石灰氮，采用沉降炉来合成石灰氮，由氮气和以下重量分数的干料制备：电石62～68％、回炉氰胺化钙18～25％、萤石4～9％、氯化钠8～13％，氮气发气量≥295L/kg，氮气纯度≥99.6％；最终产物表面还有能渗入水的细孔，孔隙率≥8％。本发明还提供一种快速释放肥效的颗粒石灰氮的生产工艺。由于本发明采用沉降炉的合成工艺，产品硬度比传统的回转窑合成的低；表面孔隙高，闭孔少，容易使水分进入到颗粒石灰氮内部，分解速度较快，肥效能够充分进行释放，较回转窑生产的石灰氮平均90天的肥效释放时间，本发明只需要50天即可达到同样效果。
- 一种石灰氮的制备方法及其用途-201510004958.2
- 石静红 - 石静红
- 2015-01-06 - 2015-04-08 - C01C3/18
- 本发明提供一种石灰氮的制备方法及其用途。制备方法包括步骤将电石在破碎机中破碎后，然后经磨碎机磨成细末，将细末状态的电石、萤石与回炉石灰氮粉碎至100mm以下，然后经提升机至磁铁分离器，以除去铁杂质；然后经锤式破碎机破碎至20mm以下，并经提升机至电石贮斗中；将其送入球磨机，磨细至80目筛以下，进入炉料贮斗中；当沉降炉炉温高于800℃时，炉料进入沉降炉内，并向炉内加入纯净的氮气，将其预热至500-600℃，进行氮化反应；反应温度保持在1000-1100℃，氮气压力为0.6-0.8kPa；当炉温低于800℃时停止加料，温度升高后再加料。本方法能提高产品质量，降低生产成本、减少资源浪费。
- 专利分类
