[发明专利]一种2;6;6-三甲基-2-环己烯-1;4-二酮的提纯工艺

摘要

本发明公开了一种2,6,6‑三甲基‑2‑环己烯‑1,4‑二酮的提纯工艺，涉及化学分离纯化技术领域，本发明将含量在30％以下的茶香酮半成品通过3米的精馏塔精馏，把未反应的β‑异佛尔酮或者α‑异佛尔酮分离出一部分，釜内剩余料液中茶香酮半成品含量控制在45％以上，把釜内料液放出并通入结晶釜，通过冷冻结晶，获得含量大于98％的茶香酮，再通过溶剂重结晶一次，即可以获得99％含量茶香酮成品，母液通过简单蒸馏回收部分溶剂，继续结晶，同样重结晶获得含量99％的茶香酮成品；本工艺方法操作方面，对设备要求低，而且符合绿色化学的概念，真正做到零排放，降低了工业生产的危险性。

主权项

1.一种2,6,6‑三甲基‑2‑环己烯‑1,4‑二酮的提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取含量在30％以下的茶香酮粗品于蒸馏釜中，减压蒸馏去除粗品中催化剂，获得茶香酮半成品；(2)将获得茶香酮半成品抽入精馏釜中，设置回流比，控制真空度；(3)加热温度控制在100℃，开始收集未反应的异佛尔酮；(4)收集到未反应的异佛尔酮含量大于97％，其余为茶香酮，异佛尔酮继续作为茶香酮的原料循环使用；(5)通过色谱检测监控精馏釜内茶香酮的含量，当其达到45％及以上，最高不超过70％，停止收集异佛尔酮；(6)放出精馏釜内料液于结晶釜中，降温至‑5～‑10℃，釜内开始有晶体出现，直至釜内不再形成晶体；(7)放出结晶釜内晶体并于离心机中进行异佛尔酮和茶香酮分离，异佛尔酮进入母液中，茶香酮晶体留在离心机内；(8)将茶香酮晶体转入结晶釜中，投入低沸点溶剂，加热至20‑30℃溶解完全，开始低温结晶，当釜内料液温度达到‑3℃时结晶基本完成，离心甩料，得到茶香酮晶体和结晶母液；(9)将步骤(7)母液直接作为氧化合成茶香酮的原料继续使用，下一次氧化异佛尔酮时只需要加入适量催化剂即可；(10)将步骤(8)获得的茶香酮晶体晾晒在温度低于26℃的房间内，低沸点溶剂挥发后，即得到含量达到99％的茶香酮成品；(11)将步骤(8)获得的结晶母液通过常压蒸馏把低沸点溶剂回收循环结晶使用，残余液体中含有异佛尔酮和茶香酮，通过色谱分析，当茶香酮含量达到45％及以上就直接结晶，低于此含量就重复步骤(2)‑(10)。