[发明专利]一种双酰胺基连接的双磺酸盐双子表面活性剂的合成方法在审
| 申请号： | 201910504855.0 | 申请日： | 2019-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN110218166A | 公开（公告）日： | 2019-09-10 |
| 发明（设计）人： | 赵建华;柯耀斌;邹汶峰;马靖淞;邓小军;杨杰 | 申请（专利权）人： | 西南石油大学 |
| 主分类号： | C07C309/51 | 分类号： | C07C309/51;C07C303/32;B01F17/12;B01F17/22 |
| 代理公司： | 重庆以知共创专利代理事务所(普通合伙) 50226 | 代理人： | 高建华 |
| 地址： | 637000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种双酰胺基连接的双磺酸盐双子表面活性剂的合成方法，包括如下步骤：酰化反应；酰胺的生成；取代反应；在带有恒温磁力搅拌水浴锅上装有空气冷凝管的250ml三口烧瓶内先加入200ml的乙醇溶液，取一个干净的烧杯用蒸馏水溶解步骤S2得到的己二酰胺，并将溶解后的己二酰胺加入至三口烧瓶内，再加入氢氧化钠调节pH值到7‑8，进一步的用滴液漏斗慢慢滴加卤代十二烷，恒温至75℃并持续进行搅拌，待搅拌结束，即反应完成，反应完成后获得反应液；浓缩、结晶后得到淡黄色粉末状双苯磺酸双子表面活性剂。本发明实现了关于酰胺型磺酸盐Gemini表面活性剂的合成，且整个合成过程中的操作简单方便，便于进行操作执行，有利于进行推广应用。 | ||
| 搜索关键词： | 双子表面活性剂 磺酸盐 三口烧瓶 合成 二酰胺 双酰胺 酰胺 恒温磁力搅拌 空气冷凝管 卤代十二烷 蒸馏水溶解 操作执行 滴液漏斗 合成过程 氢氧化钠 取代反应 双苯磺酸 乙醇溶液 酰化反应 淡黄色 水浴锅 滴加 烧杯 溶解 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种双酰胺基连接的双磺酸盐双子表面活性剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、酰化反应：将室温条件下，在带有恒温磁力搅拌水浴锅上装有回流冷凝管的干燥的250ml三口烧瓶内先加入己二酸，用滴液漏斗慢慢滴加二氯亚砜，并加2‑3滴液态催化剂，同时加N2除氧，加热搅拌至回流状态，恒温50‑70分钟至反应完成后，升温到80℃，回流1小时，蒸出多余的二氯亚砜后，得到淡黄色液体己二酰氯；S2、酰胺的生成：将冰水浴条件下，在带有恒温磁力搅拌水浴锅上装有干燥管的干燥的250ml三口烧瓶内先加入45ml‑55ml无水乙醚做溶剂，再加入对氨基苯磺酸，并用滴液漏斗缓慢滴加步骤S1得到的己二酰氯，进一步的持续搅拌24小时，得到白色粉末状的己二酰胺；S3、取代反应：在带有恒温磁力搅拌水浴锅上装有空气冷凝管的250ml三口烧瓶内先加入200ml的乙醇溶液，取一个干净的烧杯用蒸馏水溶解步骤S2得到的己二酰胺，并将溶解后的己二酰胺加入至三口烧瓶内，再加入氢氧化钠调节pH值到7‑8，进一步的用滴液漏斗慢慢滴加卤代十二烷，恒温至75℃并持续进行搅拌，待搅拌结束，即反应完成，反应完成后获得反应液；S4、浓缩、结晶：对步骤S3获得的反应液进行浓缩、结晶后，即得到淡黄色粉末状双苯磺酸双子表面活性剂。
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