[发明专利]一种沉香四醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种沉香四醇的制备方法，包括以下步骤：(i)提取，得到沉香四醇的提取物；(ii)大孔吸附树脂柱粗分离，得到沉香四醇粗品；(iii)正相柱层析分离得到沉香四醇半成品；(iv)中压制备柱分离，得到的高纯度的沉香四醇的样品；(v)后处理，浓缩并干燥，即获得沉香四醇。本发明的方法制得沉香四醇的纯度高，收率高，工艺稳定、操作方便、分离效率高、通量大，成本低廉经济环保，适合工业化生产，具有较高的经济价值。

主权项

1.一种沉香四醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(i)提取：将沉香药材粉碎，按每1kg沉香药材加入5～20L的提取溶剂；所述提取溶剂为体积分数50～80％的第一有机溶剂‑水溶液；所述第一有机溶剂选自甲醇、乙醇中的一种或多种；提取时间为24～72h，提取温度为20～70℃；过滤，浓缩，得到沉香四醇提取物；(ii)：大孔吸附树脂柱粗分离：将步骤(i)得到的沉香四醇提取物用水稀释后加入到大孔吸附树脂中，静态吸附12‑36h，过滤；装柱，洗脱方式为依次用水、体积分数5～15％的第二有机溶剂‑水溶液、体积分数25～35％的第二有机溶剂‑水溶液、体积分数55～65％的第二有机溶剂‑水溶液进行洗脱，收集体积分数55～65％第二有机溶剂‑水溶液部分的洗脱液，浓缩，得到沉香四醇粗品；所述第二有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈中的一种或多种；(iii)正相柱层析分离：将步骤(ii)得到的沉香四醇粗品过正相柱层析分离，以第三有机溶剂和第四有机溶剂组成的溶剂体系进行梯度洗脱，得到沉香四醇半成品；所述梯度洗脱是以体积比第三有机溶剂：第四有机溶剂＝(8～15)：1为初始溶剂比例，逐渐降低为第三有机溶剂：第四有机溶剂＝(1～6)：1；所述正相柱填料为正相硅胶或聚酰胺；所述第三有机溶剂选自乙酸乙酯或氯仿中的一种或多种；所述第四有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮中的一种或多种；(iv)中压制备柱分离：将步骤(iii)得到的沉香四醇半成品过中压制备柱进行分离，以体积分数30～50％的第五有机溶剂‑水溶液洗脱，收集，得到沉香四醇样品；所述中压制备柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶、四烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶；所述第五有机溶剂选自甲醇、乙醇或乙腈中的一种或多种；(v)后处理：将步骤(iv)得到的沉香四醇样品的组分浓缩并干燥，即得到沉香四醇。