[发明专利]一种合成4-(2-(N;N-二甲氨基)乙基)吗啉的方法在审
| 申请号： | 201910484588.5 | 申请日： | 2019-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN110183399A | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 王炳帅;姜勇;赵文斌;孙诗强 | 申请（专利权）人： | 辽宁科隆精细化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/13 | 分类号： | C07D295/13 |
| 代理公司： | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春华 |
| 地址： | 111000 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开一种合成4‑(2‑(N,N‑二甲氨基)乙基)吗啉的方法。属于精细化工技术领域。采用的技术方案是：以甲苯为溶剂，N,N‑二甲基乙醇胺与对甲苯磺酸在110～120℃下加热回流进行酯化反应，生成N,N‑二甲基乙醇胺对甲苯磺酸酯；加入或不加入碱性催化剂下，N,N‑二甲基乙醇胺对甲苯磺酸酯与吗啉反应，所得反应混合液经精馏得到纯品。本发明方法原料廉价易得，合成工艺简单，反应条件温和，后处理过程简单、产率高，原料对甲苯磺酸可以重复回收使用，降低成本。重要的是反应过程不产生强刺激性气体，大大降低了对操作工人的健康危害，同时不需要特殊的耐腐蚀设备，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 对甲苯磺酸 二甲基乙醇胺 吗啉 二甲氨基 乙基 合成 精细化工技术 刺激性气体 反应混合液 碱性催化剂 耐腐蚀设备 后处理 反应条件 合成工艺 酯化反应 甲苯 溶剂 产率 精馏 回收 重复 健康 | ||
【主权项】：
1.一种合成4‑(2‑(N,N‑二甲氨基)乙基)吗啉的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)以甲苯为溶剂，N,N‑二甲基乙醇胺与对甲苯磺酸在110～120℃下加热回流进行酯化反应，生成N,N‑二甲基乙醇胺对甲苯磺酸酯；降温至80～90℃，加入或不加入碱性催化剂下，滴加吗啉，吗啉滴加完毕后，升温至110～120℃，继续反应5～6小时后，降温至20～40℃，得反应液；2)加入碱性催化剂所得反应液，直接进行过滤，得到滤液和滤饼；或，不加入碱性催化剂所得反应液，于反应液中加入氢氧化钠进行中和，搅拌1～2小时，过滤得到滤液和滤饼；3)将步骤2)所得滤液通过精馏塔进行提纯，在真空度为‑0.098MPa下，收取97～99℃的馏分为目标产物4‑(2‑(N,N‑二甲氨基)乙基)吗啉。
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