[发明专利]一种制备溴代烷氧基取代的螺吡喃类化合物的合成方法在审
申请号: | 201910463040.2 | 申请日: | 2019-05-30 |
公开(公告)号: | CN110028516A | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 吴中涛;张蕾 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07D491/107 | 分类号: | C07D491/107 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: |
本发明公开了一种制备溴代烷氧基取代的螺吡喃类化合物的合成方法,属于有机合成领域。本发明以5‑羟基‑2,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚为起始原料,经过酚羟基溴代烷基化和螺吡喃合成两步反应得到5’‑溴代烷氧基取代的螺吡喃类化合物。该工艺路线简单,反应过程不需要无水无氧操作,有效避免了以往该类化合物合成过程中螺吡喃的水解副反应,具有合成效率高、综合产率高等优点。 |
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搜索关键词: | 螺吡喃类化合物 溴代烷 合成 氧基 螺吡喃 制备 化合物合成过程 有机合成领域 工艺路线 两步反应 起始原料 无水无氧 溴代烷基 酚羟基 副反应 三甲基 水解 产率 吲哚 羟基 | ||
【主权项】:
1.一种制备溴代烷氧基取代的螺吡喃类化合物(其结构式如式I所示)的合成方法:
其特征在于:它包括以下步骤:步骤一:称取摩尔比为1:1:1.5的5‑羟基‑2,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚、碳酸钾和二溴代烷溶解于丙酮中,该反应体系在搅拌条件下加热回流24小时,将反应体系冷却至室温,经过滤、洗涤和硅胶柱层析纯化,制备得到溴代烷氧基取代的吲哚化合物;步骤二:称取步骤一中制备得到的溴代烷氧基取代的吲哚化合物和碘甲烷(摩尔比为1:2)溶解于溶剂A中,该反应体系在搅拌条件下加热回流12小时,将反应体系冷却至室温;分别称取有机碱B(有机碱B为催化剂,有机碱B和溴代烷氧基取代的吲哚化合物的摩尔比为1:1)和5‑硝基水杨醛(5‑硝基水杨醛和溴代烷氧基取代的吲哚化合物的摩尔比为1:1)加入到上述反应体系中,该反应体系在室温条件下搅拌反应5分钟,然后经减压蒸馏浓缩,经硅胶柱层析制备得到黄色固体。
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