[发明专利]一种制备溴代烷氧基取代的螺吡喃类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 201910463040.2 | 申请日： | 2019-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN110028516A | 公开（公告）日： | 2019-07-19 |
| 发明（设计）人： | 吴中涛;张蕾 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07D491/107 | 分类号： | C07D491/107 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 螺吡喃类化合物 溴代烷 合成 氧基 螺吡喃 制备 化合物合成过程 有机合成领域 工艺路线 两步反应 起始原料 无水无氧 溴代烷基 酚羟基 副反应 三甲基 水解 产率 吲哚 羟基 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备溴代烷氧基取代的螺吡喃类化合物(其结构式如式I所示)的合成方法：
其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一：称取摩尔比为1:1:1.5的5-羟基-2，3，3-三甲基-3H-吲哚、碳酸钾和二溴代烷溶解于丙酮中，该反应体系在搅拌条件下加热回流24小时，将反应体系冷却至室温，经过滤、洗涤和硅胶柱层析纯化，制备得到溴代烷氧基取代的吲哚化合物；
步骤二：称取步骤一中制备得到的溴代烷氧基取代的吲哚化合物和碘甲烷(摩尔比为1:2)溶解于溶剂A中，该反应体系在搅拌条件下加热回流12小时，将反应体系冷却至室温；分别称取有机碱B(有机碱B为催化剂，有机碱B和溴代烷氧基取代的吲哚化合物的摩尔比为1:1)和5-硝基水杨醛(5-硝基水杨醛和溴代烷氧基取代的吲哚化合物的摩尔比为1:1)加入到上述反应体系中，该反应体系在室温条件下搅拌反应5分钟，然后经减压蒸馏浓缩，经硅胶柱层析制备得到黄色固体。
2.根据权利要求1所述的一种制备溴代烷氧基取代的螺吡喃类化合物的合成方法，其特征在于：溶剂A为甲醇、乙醇、乙腈或四氢呋喃中的任一种或者其混合溶剂，有机碱B为哌啶、三乙胺、二甲胺或4-二甲氨基吡啶中的任一种。
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