[发明专利]一种空心开孔结构铁系金属磷化物及其制备方法、应用

摘要

本发明公开了一种空心开孔结构铁系金属磷化物的制备方法，包括如下步骤：(1)合成Ni3[Co(CN)6]2·12H2O纳米立方块前驱体；(2)合成空心开孔Ni3[Co(CN)6]2·12H2O纳米立方块；(3)合成聚多巴胺包裹空心开孔Ni3[Co(CN)6]2·12H2O纳米立方块；(4)合成金属离子配位聚多巴胺包裹空心开孔Ni3[Co(CN)6]2·12H2O纳米立方块；(5)合成空心开孔结构铁系金属磷化物。本发明巧妙地运用空心开孔的Ni3[Co(CN)6]2·12H2O纳米立方块为前驱体和模板，进而通过聚多巴胺的包覆和金属离子的引入，并经高温磷化策略，从而得到一种具有空心开孔结构的铁系金属磷化物基电催化剂，其不仅展现出了优异的析氧和析氢活性，且在两电极体系下同样具有极佳的全水裂解电催化活性。

主权项

1.一种空心开孔结构铁系金属磷化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)合成Ni₃[Co(CN)₆]₂·12H₂O纳米立方块前驱体将六水合硝酸镍、二水合柠檬酸三钠溶于去离子水中，得到溶液A，将钴氰化钾溶于去离子水中，得到溶液B；在搅拌的状态下将溶液B加入到溶液A中，继续搅拌，静置老化，离心洗涤，干燥，得到Ni₃[Co(CN)₆]₂·12H₂O纳米立方块前驱体；(2)合成空心开孔Ni₃[Co(CN)₆]₂·12H₂O纳米立方块将所述Ni₃[Co(CN)₆]₂·12H₂O纳米立方块前驱体分散于无水乙醇中，得到分散液C，将氨水溶于去离子水中，得到溶液D；在搅拌的状态下将溶液D加入到分散液C中，继续搅拌，离心洗涤，干燥，得到空心开孔Ni₃[Co(CN)₆]₂·12H₂O纳米立方块；(3)合成聚多巴胺包裹空心开孔Ni₃[Co(CN)₆]₂·12H₂O纳米立方块将所述空心开孔Ni₃[Co(CN)₆]₂·12H₂O纳米立方块分散于去离子水中形成分散液，加入F‑127、无水乙醇、1,3,5‑三甲苯、多巴胺，搅拌，加入氨水继续搅拌，离心洗涤，干燥，得到聚多巴胺包裹空心开孔Ni₃[Co(CN)₆]₂·12H₂O纳米立方块；(4)合成金属离子配位聚多巴胺包裹空心开孔Ni₃[Co(CN)₆]₂·12H₂O纳米立方块将所述聚多巴胺包裹空心开孔Ni₃[Co(CN)₆]₂·12H₂O纳米立方块浸泡在铁系金属盐溶液中，离心，干燥，得到金属离子配位聚多巴胺包裹空心开孔Ni₃[Co(CN)₆]₂·12H₂O纳米立方块；(5)合成空心开孔结构铁系金属磷化物将所述金属离子配位聚多巴胺包裹空心开孔Ni₃[Co(CN)₆]₂·12H₂O纳米立方块放入瓷舟，得到样品a，将次磷酸钠放入另一个瓷舟中，得到样品b，将样品b放入管式炉进气口上游，将样品a放在管式炉进气口下游，在氮气气氛下，将管式炉升温至300‑450℃，煅烧，待管式炉降温到室温，得到空心开孔结构铁系金属磷化物。