[发明专利]一种立方氮化硼的制备方法在审
| 申请号： | 201910431854.8 | 申请日： | 2019-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN110255512A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 孙晓鹏;刁玉萍;马振涛 | 申请（专利权）人： | 大连新翔工业材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B21/064 | 分类号： | C01B21/064;C04B35/5831;C04B35/622 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 116000 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种立方氮化硼的制备方法，将工业级硼砂和尿素用重结晶的方法提纯，达到分析纯；将硼砂进行脱水烘干；加入硼砂作助溶剂；放入球磨机充分混合均匀；将混合料装入坩埚，放入高温炉中，制得氮化硼粉体；氮化硼粉体研磨后进行洗涤提纯制得六方氮化硼粉体；将六方氮化硼粉体烘干后压制成坯体；在1300℃和4GPa的压力条件下，对坯体压制20min，得到预压合成棒；对预压合成棒进行破碎、筛分得到筛分物料，退火50min后制得六方氮化硼预处理粉体；六方氮化硼预处理粉体与金属氮化物触媒混合制得混合料，在30℃和25MPa的压力条件下将混合料压制成混合料合成棒；在1300～1600℃和4～7GPa的压力条件下进行高温高压烧结制得立方氮化硼晶体。本发明具有转化快、成本低、原料利用率高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 混合料 压力条件 合成棒 硼砂 预处理 六方氮化硼粉 氮化硼粉体 立方氮化硼 六方氮化硼 提纯 放入 粉体 预压 制备 压制 球磨机 立方氮化硼晶体 退火 金属氮化物 原料利用率 充分混合 高温高压 坯体压制 筛分物料 脱水烘干 烧结 研磨 成坯体 分析纯 高温炉 工业级 重结晶 助溶剂 烘干 触媒 坩埚 尿素 装入 洗涤 破碎 转化 | ||
【主权项】：
1.一种立方氮化硼的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1，将工业级硼砂和尿素用重结晶的方法提纯，达到分析纯；S2，将硼砂400℃保温0.5h进行脱水处理，脱水后的硼砂和尿素进行烘干；S3，将硼酸和尿素按质量比1∶1的比例称料，加入硼砂作助溶剂，所述硼砂占硼酸和尿素总质量的1～10％；然后放入球磨机充分混合均匀；S4，将混合料装入坩埚，放入高温炉中，在氮气气氛中升温至950℃保温1h，再升温至1500℃进行二次热处理并保温3h；制得氮化硼粉体；S5，将制得的氮化硼粉体研磨后进行洗涤提纯制得六方氮化硼粉体；S6，将六方氮化硼粉体烘干后压制成坯体；S7，在1300℃和4GPa的压力条件下，对坯体压制20min，得到预压合成棒；S8，对预压合成棒进行破碎、筛分得到筛分物料，在1000℃条件下对筛分物料进行退火50min，制得六方氮化硼预处理粉体；S9，六方氮化硼预处理粉体与金属氮化物触媒混合制得混合料，混合料中金属氮化物触媒的质量百分数为10～25％，在30℃和25MPa的压力条件下将混合料压制成混合料合成棒；在1300～1600℃和4～7GPa的压力条件下，对混合料合成棒进行高温高压烧结制得立方氮化硼晶体。
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