[发明专利]一种降低聚苯硫醚副产盐COD的方法有效
| 申请号： | 201910421969.9 | 申请日： | 2019-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN110105573B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 张志全;杨雨强;付会娟;王彦宁;于强 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G75/0254 | 分类号： | C08G75/0254;C08G75/0281 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 曹玉平 |
| 地址： | 100029 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种降低聚苯硫醚副产盐COD的方法；将以硫化钠、对二氯苯为原料、N‑甲基吡咯烷酮为溶剂、反应助剂反应生成的聚苯硫醚的浆料降温固液分离，得到固体1和滤液1；固体1用去离子水套洗洗涤，然后固液分离，得到固体2；固体2为聚苯硫醚，洗涤至聚苯硫醚灰分≦0.2％；固体1首次套洗滤液为滤液2；滤液1与滤液2混合，然后减压精馏脱水，塔釜温度≦150℃，脱水后塔釜液进行固液分离，得固体3；固体3用与聚苯硫醚合成用相同N‑甲基吡咯烷酮在搅拌下150～180℃洗涤，并在洗涤温度下固液分离；固体3再用饱和盐水在搅拌下洗涤、固液分离，得到固体4，干燥后固体4的COD≦1500mg/kg。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 降低 聚苯硫醚副产盐 cod 方法 | ||
【主权项】：
1.一种降低聚苯硫醚副产盐COD的方法，其特征在于方法如下：1)将以硫化钠、对二氯苯为原料、N‑甲基吡咯烷酮为溶剂、反应助剂反应生成的聚苯硫醚的浆料降温固液分离，得到固体1和滤液1；2)步骤1)固液分离后的固体1用去离子水套洗洗涤，然后固液分离，得到固体2；固体2为聚苯硫醚，洗涤至聚苯硫醚灰分≦0.2％；固体1首次套洗固液分离的滤液为滤液2；3)步骤1)滤液1与步骤2)洗涤后滤液2混合，然后减压精馏脱水，控制塔釜温度≦150℃，脱水后塔釜液进行固液分离，得到固体3；4)固体3用与聚苯硫醚合成用相同N‑甲基吡咯烷酮在搅拌下150～180℃洗涤，并在洗涤温度下固液分离；5)步骤4)固体3再用饱和盐水在搅拌下洗涤、固液分离，得到固体4，干燥后固体4的COD≦1500mg/kg。
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- 2015-11-24 - 2021-10-15 - C08G75/0254
- 本发明涉及包括聚合物的混合物的成分，其包括：包括聚苯硫醚的第一聚合物，占混合物的55重量％至95重量％；热塑性改性剂，占混合物的5重量％至45重量％；任选地一种或多种功能性添加剂，占混合物的至多10重量％、优选地占混合物的至多5重量％，其特征在于，所述热塑性改性剂包括第二聚合物，所述第二聚合物包括含有至少一种不饱和单体(X)的组的聚烯烃骨架和多个聚酰胺接枝。本发明还涉及包括多个相邻层的多层结构体，所述相邻层的至少一个由前述成分组成。
- 一种耐热性聚苯硫醚的制备方法-201910589214.X
- 郭瑞斌;欧阳美璇;莫尊理;刘妮娟;董奇兵;陈颖 - 西北师范大学
- 2019-07-02 - 2021-07-30 - C08G75/0254
- 本发明提供了一种空心球状耐热性聚苯硫醚的制备方法，首先将九水硫化钠经过高温隔氧处理得到无水硫化钠，再以碳酸钾、碳酸钠与氯化锂为组合催化剂，与上述制备的无水硫化钠溶液混匀，用氢氧化钠调溶液至pH=9~10，然后在氮气保护下升温至220~225℃，恒温反应6~8 h；洗涤，过滤，干燥，得到空心球状的聚苯硫醚。经测试，空心球状聚苯硫醚的熔点在297℃，具有很好的耐热性，而且，这种聚苯硫醚具有更大的比表面积，能更多的与其他物质的相容，因此可以很容易的在空壳中引入各种基团（无机大分子/金属氧化物等），从而用于制备各种基团修饰的聚苯硫醚复合材料。
- 聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法-201811248333.0
- 谢濠江;颜华;尹健 - 宜宾天原集团股份有限公司
- 2018-10-25 - 2021-05-04 - C08G75/0254
- 本发明涉及一种高分子材料树脂的合成工艺，具体公开了一种聚苯硫醚生产中反应温度的精度控制方法，包括以下步骤：a、导热油储备；b利用热油将反应体系温度提升到预聚要求的温度；c、将混合后的导热油送入聚合釜夹套与反应体系换热；d、将混合后的导热油送入聚合釜夹套与反应体系换热；e、通过导热油冷却物料。本发明的优点是：1)使用导热油作为换热介质，降低换热介质与反应体系之间的温度差，实现各个阶段反应温度的精度控制，提升了聚苯硫醚产品质量的稳定性；2)主要的反应热实现回收利用，降低产品生产过程中的能耗；3)在聚合阶段开始时连续加入去离子水，配合导热油进行降温控制，同时可以萃取产品中的易溶杂质。
- 一种聚苯硫醚树脂生产工艺-201811428985.2
- 陈逊 - 德阳科吉高新材料有限责任公司
- 2018-11-27 - 2021-03-30 - C08G75/0254
- 本发明公开了一种聚苯硫醚树脂生产工艺，目的是提供一种聚苯硫醚树脂生产工艺，是为了得到一种颗粒成型好、产品收率高、溶剂回收率高、聚合反应装置腐蚀程度减小的树脂的生产方法，本发明采用含有一定结晶水的硫化钠、对二氯苯为原料，N‑甲基吡咯烷酮为溶剂来合成聚苯硫醚树脂，在脱水工艺过程之前，需要在脱水体系中加入硫化钠、NMP原材料，随即对合成体系进行升温脱水，当脱水完成之后，在合成体系中加入对二氯苯与硫化钠发生缩合聚合反应，制得聚苯硫醚树脂。本发明合成生产的聚苯硫醚树脂，广泛用于航天航空、电子机械，石油化工、食品、轻工、火力发电、水泥工业、钢铁制造、环境保护、纺织行业等领域。
- 一种聚苯硫醚合成工艺-202011409232.4
- 杨建明;于海军;邱历;施云云;陈佳楠 - 江苏优普生物化学科技股份有限公司
- 2020-12-03 - 2021-03-12 - C08G75/0254
- 本发明公开了一种聚苯硫醚合成工艺，包括以下步骤：A、将硫化钠、碳酸钠和溶剂混合后加入搅拌釜中加热搅拌，得到混合液A；B、在混合液中加入促进剂，并加入分散机中搅拌分散，得到混合液B；C、在混合液B中加入纳米级碳酸盐，充分混合后加入聚合釜中进行聚合反应，最后将产物进行干燥，即得到聚苯硫醚颗粒，本发明采用的合成工艺操作简单，能够改善聚苯硫醚的脆性，提高产品的韧性、弹性模量和稳定性，制得的聚苯硫醚杂质含量低，产品粒径均匀；其中，添加的促进剂能够激发体系的活性，促使反应的后阶段聚苯硫醚的链长增长，从而形成大分子量的聚苯硫醚。
- 一种聚苯硫醚的制备方法-201910699560.3
- 钟俊敏;霍翔宙;霍伟伟;霍冰冰;苗泽慧;董栋芳 - 长治市霍家工业有限公司
- 2019-07-31 - 2021-02-02 - C08G75/0254
- 本发明公开的一种聚苯硫醚的制备方法，包括如下步骤：(1)通过高位计量槽将液体硫氢化钠和液体氢氧化钠加入聚合釜内均匀搅拌；(2)通过催化剂计量槽、母液计量槽，分别加入催化剂、母液至聚合釜内；(3)升温脱水；(4)添加对二氯苯，密闭聚合釜升温；(5)将聚合釜内物料升温至260‑270度，反应5‑7小时，开始冷却降温，降温后进行纯化，得到终产物聚苯硫醚。本发明的优点在于，解决聚苯硫醚树脂在生产过程中，因使用固体硫化钠导致树脂质量波动大、杂质较多的工艺难题。
- 一种pps生产中流态化输送硫化钠的方法-201810243621.0
- 张定明;廖斌;谭文渊 - 四川理工学院
- 2018-03-23 - 2020-10-20 - C08G75/0254
- 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种pps生产中流态化输送硫化钠的方法。采用的技术方法包括：将多水硫化钠投入破碎机中破碎；而后置入混合装置内，加入NMP、片状氢氧化钠和氯化锂，调整温度25～90℃，搅拌0.5～1h，得固液混合物；用N
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