[发明专利]一种检测邻苯二甲酸二辛酯印迹材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910398935.2 申请日: 2019-05-14
公开(公告)号: CN110215909A 公开(公告)日: 2019-09-10
发明(设计)人: 杨文明;蒲艳玲;倪晓霓;张林松;陈波;栾雨;曹云飞;姚静;樊婷;黄卫红 申请(专利权)人: 江苏大学;镇江市食品药品监督检验中心
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;G01N33/18;C02F101/34
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明属于检测材料制备技术领域,涉及一种检测邻苯二甲酸二辛酯印迹材料的制备方法;步骤为:合成二氧化硅纳粒子,然后对二氧化硅表面进行修饰改性,得到KH‑570改性的SiO2,与甲基丙烯酸、曲拉通X‑100混合,调节pH后加入邻苯二甲酸二辛酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯和甲苯和偶氮二异丁腈,超声、摇晃后静置,得到皮克林乳液;通氮气,得到反应物经清洗、真空干燥后加入氢氟酸的水溶液中,恒温震荡、经萃取、清洗、真空干燥,得到印迹材料;本发明提供一种基于尺寸、形状与目标分子具有相同微“腔”结构多孔基质印迹材料的制备方法,解决传统直接包埋法选择性差的问题,成功的应用于瓶装水中邻苯二甲酸二辛酯的高效检测。
搜索关键词: 邻苯二甲酸二辛酯 印迹材料 制备 种检测 清洗 乙二醇二甲基丙烯酸酯 二氧化硅表面 偶氮二异丁腈 制备技术领域 甲基丙烯酸 皮克林乳液 多孔基质 二氧化硅 高效检测 恒温震荡 检测材料 目标分子 修饰改性 曲拉通X 包埋法 反应物 氢氟酸 通氮气 甲苯 超声 改性 水中 摇晃 萃取 粒子 合成 应用 成功
【主权项】:
1.一种检测邻苯二甲酸二辛酯印迹材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤1、制备得到二氧化硅纳米粒子,记作:SiO2;步骤2、先将步骤1得到的SiO2和甲醇混合,进行第一次超声,得到SiO2悬浮液;再加入氨水,在一定温度水浴加热、机械搅拌条件下,滴加KH‑570,室温冷却后,得到的产物经离心、第二次超声、乙醇清洗后得到胶状的改性SiO2,再经真空干燥后研磨成粉末,得到KH‑570改性的SiO2,记作:KH‑570@SiO2;步骤3、将步骤2制备的KH‑570@SiO2与甲基丙烯酸、曲拉通X‑100混合后进行第一次超声,得到混合溶液;用NaOH溶液调节混合溶液的pH;随后,加入邻苯二甲酸二辛酯,乙二醇二甲基丙烯酸酯,甲苯和偶氮二异丁腈,进行第二次超声,摇晃后进行静置一定时间,得到皮克林乳液;然后,通氮气,在一定温度下反应一段时间,冷却至室温后,得到的反应产物,先用四氢呋喃清洗,再用甲醇和水清洗,然后进行真空干燥,得到干燥产物,加入氢氟酸的水溶液中,恒温震荡一定时间;最后,经过萃取,去除了模板分子,用甲醇水洗,再经真空干燥,得到检测邻苯二甲酸二辛酯的印迹材料,记作:MIPMs;步骤4、非印迹聚合物的制备:与步骤3制备MIPMs的方法相同,区别是不加入模板分子‑邻苯二甲酸二辛酯,得到非印迹聚合物,记作NIPMs。
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