[发明专利]一种氨酰甲基-(2-甲胺基呋喃)罗丹明酰胺衍生物的制备及其应用有效
申请号: | 201910382888.2 | 申请日: | 2019-05-09 |
公开(公告)号: | CN110028515B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 吴芳辉;罗祥瑞;杨俊卿;魏先文;余爱民 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C07D491/107 | 分类号: | C07D491/107;C09K11/06;G01N21/64;G01N21/78;G01N21/33 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 杜袁成 |
地址: | 243002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种氨酰甲基‑(2‑甲胺基呋喃)罗丹明酰胺衍生物的制备及其应用,属于无机材料合成与应用技术领域。该氨酰甲基‑(2‑甲胺基呋喃)罗丹明酰胺衍生物,是由罗丹明B与水合肼反应先制得罗丹明B酰肼,然后再分别与氯乙酰氯和2‑呋喃甲胺缩合反应制备而成。本发明合成的氨酰甲基‑(2‑甲胺基呋喃)罗丹明酰胺化合物是含内酯环结构的罗丹明类衍生物,具有激发和发射波长在可见光区、荧光量子产率高、摩尔消光系数大以及生物相容性好等特点,其制备方法简单,反应条件温和,产率较高,与铜离子结合后,裸眼识别效果好,响应迅速,专一选择性高,甚至可用于铜离子的实时在线微量检测,可发展成一种具有重要研究意义的光学传感材料。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 胺基 呋喃 罗丹 明酰胺 衍生物 制备 及其 应用 | ||
【主权项】:
1.一种氨酰甲基‑(2‑甲胺基呋喃)罗丹明酰胺衍生物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)称取2.40g罗丹明B置于烧瓶中加入60~70mL乙醇溶解,然后缓慢滴加5.0~7.0mL质量百分含量为98%的水合肼,反应回流3~5h之后,蒸干溶剂后,残余溶剂用水溶解,调节pH至7.0左右,析出大量沉淀,将沉淀过滤干燥,即为罗丹明B酰肼;(2)取步骤(1)制备的1.438g的罗丹明B酰肼溶于60~70mL的二氯甲烷中,加入2.0~2.5mL的氯乙酰氯,并加入3.0~5.0mL的三乙胺作为缚酸剂,冰盐浴下快速搅拌反应10~15h,蒸除溶剂后,得到淡紫色固体粗产物,接着中性氧化铝过柱后得到黄白色固体;所述罗丹明B酰肼与氯乙酰氯的摩尔比为1:4~5;(3)将步骤(2)得到的黄白色固体0.80g溶于乙腈中,滴加过量的2‑呋喃甲胺0.4~0.6mL,加入0.40~0.60g碳酸钾做催化剂,加热回流6~8h后,蒸干溶剂,用乙酸乙酯/水反复萃取3~5次,中性氧化铝过柱后,脱除溶剂后获得氨酰甲基‑(2‑甲胺基呋喃)罗丹明酰胺衍生物产物。
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