[发明专利]一种氨酰甲基-(2-甲胺基呋喃)罗丹明酰胺衍生物的制备及其应用有效
申请号: | 201910382888.2 | 申请日: | 2019-05-09 |
公开(公告)号: | CN110028515B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 吴芳辉;罗祥瑞;杨俊卿;魏先文;余爱民 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C07D491/107 | 分类号: | C07D491/107;C09K11/06;G01N21/64;G01N21/78;G01N21/33 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 杜袁成 |
地址: | 243002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 胺基 呋喃 罗丹 明酰胺 衍生物 制备 及其 应用 | ||
1.一种氨酰甲基-(2-甲胺基呋喃)罗丹明酰胺衍生物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)称取2.40g罗丹明B置于烧瓶中加入60~70mL乙醇溶解,然后缓慢滴加5.0~7.0mL质量百分含量为98%的水合肼,反应回流3~5h之后,蒸干溶剂后,残余溶剂用水溶解,调节pH至7.0左右,析出大量沉淀,将沉淀过滤干燥,即为罗丹明B酰肼;
(2)取步骤(1)制备的1.438g的罗丹明B酰肼溶于60~70mL的二氯甲烷中,加入2.0~2.5mL的氯乙酰氯,并加入3.0~5.0mL的三乙胺作为缚酸剂,冰盐浴下快速搅拌反应10~15h,蒸除溶剂后,得到淡紫色固体粗产物,接着中性氧化铝过柱后得到黄白色固体;
所述罗丹明B酰肼与氯乙酰氯的摩尔比为1:4~5;
(3)将步骤(2)得到的黄白色固体0.80g溶于乙腈中,滴加过量的2-呋喃甲胺0.4~0.6mL,加入0.40~0.60g碳酸钾做催化剂,加热回流6~8h后,蒸干溶剂,用乙酸乙酯/水反复萃取3~5次,中性氧化铝过柱后,脱除溶剂后获得氨酰甲基-(2-甲胺基呋喃)罗丹明酰胺衍生物产物。
2.如权利要求1所述的一种氨酰甲基-(2-甲胺基呋喃)罗丹明酰胺衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)和步骤(3)中,当中性氧化铝过柱时,流动相为乙酸乙酯和石油醚。
3.如权利要求2所述的一种氨酰甲基-(2-甲胺基呋喃)罗丹明酰胺衍生物的制备方法,其特征在于:所述乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:1或1:1.5。
4.如权利要求1所述方法制备的氨酰甲基-(2-甲胺基呋喃)罗丹明酰胺衍生物作为光学分子探针在非诊断非治疗目的的铜离子比色识别和检测中的应用。
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