[发明专利]一种高致密小粒径球形四氧化三钴的制备方法

摘要

本发明属于电池正极材料前驱体制备技术领域，特别涉及一种四氧化三钴的制备方法。本发明的一种高致密小粒径球形四氧化三钴的制备方法，通过氨水作为络合剂，单独配置并泵入氨水，精确控制泵入反应釜内的钴氨比，通过钴氨络合物氧化沉淀得到偏向粒状结晶的羟基氧化钴，通过合适的钴氨比控制粒状与层状结晶趋势得到合适的一次颗粒结晶，控制合适的生长速度，合成得到致密的球形羟基氧化钴。通过该方法制备得到的小粒径四氧化三钴球形度好、粒径均匀、致密性好，尾液Co含量低，且合成过程温度低、工艺稳定可控。

主权项

1.一种高致密小粒径球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)配置1.0～3.0mol/L硫酸钴溶液，配置5～20mol/L氢氧化钠溶液，同时配置2～4mol/L氨水溶液；(2)预先在反应釜内加入pH为11～12、温度为40～50℃的热纯水，通入压缩空气，然后向反应釜中同时泵入步骤(1)配置的硫酸钴溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液，并通过调节氢氧化钠溶液的流量控制反应釜内溶液的pH为10～12，控制合成温度40～50℃，搅拌转速200～400r/min，通入压缩空气流量16～38L/h；控制反应釜内的钴氨比为8:1～12:1，其中钴液流量为15～20mL/min，氨水流量1.2～2.0ml/min；(3)合成过程中，阶段性抽去反应釜内的部分上清液，待物料达到5～14㎏金属量后，测试物料的粒径D50；如未达目标D50，则暂时停止投料进行分釜操作，分出一半物料转移至另一反应釜继续参照原反应釜相同工艺进行投料合成；然后原反应釜继续投料，重复上述抽上清液和分物料步骤至目标粒径D50为2μm～5μm；(4)粒度达到目标值后，结束反应并将物料进行固液分离，滤饼用60～70℃纯水洗涤20～30min，再次固液分离后得到羟基氧化钴滤饼；将羟基氧化钴滤饼装入低温烘箱，烘烤温度90～110℃，烘干后，将物料过筛后转移至回转窑准备煅烧；(5)步骤(4)得到的羟基氧化钴通过低温区300～400℃，高温区700～800℃回转窑进行煅烧，煅烧结束后得到四氧化三钴，进行过筛包装。