[发明专利]一种高致密小粒径球形四氧化三钴的制备方法

权利要求书

1.一种高致密小粒径球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)配置1.0～3.0mol/L硫酸钴溶液，配置5～20mol/L氢氧化钠溶液，同时配置2～4mol/L氨水溶液；

(2)预先在反应釜内加入pH为11～12、温度为40～50℃的热纯水，通入压缩空气，然后向反应釜中同时泵入步骤(1)配置的硫酸钴溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液，并通过调节氢氧化钠溶液的流量控制反应釜内溶液的pH为10～12，控制合成温度40～50℃，搅拌转速200～400r/min，通入压缩空气流量16～38L/h；控制反应釜内的钴氨比为8:1～12:1，其中钴液流量为15～20mL/min，氨水流量1.2～2.0ml/min；

(3)合成过程中，阶段性抽去反应釜内的部分上清液，待物料达到5～14㎏金属量后，测试物料的粒径D50；如未达目标D50，则暂时停止投料进行分釜操作，分出一半物料转移至另一反应釜继续参照原反应釜相同工艺进行投料合成；然后原反应釜继续投料，重复抽上清液和分物料步骤至目标粒径D50为2μm～5μm；

(4)粒度达到目标值后，结束反应并将物料进行固液分离，滤饼用60～70℃纯水洗涤20～30min，再次固液分离后得到羟基氧化钴滤饼；将羟基氧化钴滤饼装入低温烘箱，烘烤温度90～110℃，烘干后，将物料过筛后转移至回转窑准备煅烧；

(5)步骤(4)得到的羟基氧化钴通过低温区300～400℃，高温区700～800℃回转窑进行煅烧，煅烧结束后得到四氧化三钴，进行过筛包装。

2.根据权利要求1所述的一种高致密小粒径球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述四氧化三钴为球形结晶，粒径范围2μm～5μm，振实密度范围2.0～2.8g/cm³。

3.根据权利要求1所述的一种高致密小粒径球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：其中固液分离产生的尾液和洗液中的Co含量≤0.002g/L。

4.根据权利要求1所述的一种高致密小粒径球形四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤(3)中投料合成至反应釜最高液位，静置20min后抽取上清液至反应釜容量一半。