[发明专利]一种含氟吡啶类化合物的制备方法在审
申请号: | 201910357930.5 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN110003100A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 蔡红新;闫玲玲;陈东梅;王书擘;杨鹏 | 申请(专利权)人: | 新乡市锦源化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 郑州芝麻知识产权代理事务所(普通合伙) 41173 | 代理人: | 张海青 |
地址: | 453000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及医药中间体制备技术领域,且公开了一种含氟吡啶类化合物的制备方法,包括以下步骤:步骤A、将一定摩尔量的铝加入到稀硝酸溶液中,并对反应后产生的氢气进行收集;步骤B、向步骤A中的硝酸铝溶液中加入氨水,并调整混合溶液的PH值;步骤C、将步骤B中制得的沉淀进行洗涤、干燥、成型和焙烧,得稳定的催化剂前驱体。该含氟吡啶类化合物的制备方法,通过步骤A步骤B的设计,使后续反应中所需要用到的氢气能够得到提前制备,从而避免了另外准备,在一定程度上节约了成本,通过三氟化铝的制备,能够为后续含氟吡啶类化合物的合成提供极强的催化作用,从而极大的保证了反应产物的纯度,提高了产品产率。 | ||
搜索关键词: | 吡啶类化合物 制备 含氟 氢气 催化剂前驱体 制备技术领域 氨水 焙烧 稀硝酸溶液 硝酸铝溶液 医药中间体 催化作用 混合溶液 三氟化铝 产率 洗涤 沉淀 成型 合成 节约 保证 | ||
【主权项】:
1.一种含氟吡啶类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤A、将一定摩尔量的铝加入到稀硝酸溶液中,并对反应后产生的氢气进行收集;步骤B、向步骤A中的硝酸铝溶液中加入氨水,并调整混合溶液的PH值;步骤C、将步骤B中制得的沉淀进行洗涤、干燥、成型和焙烧,得稳定的催化剂前驱体;步骤D、将步骤A中反应产生的氢气通入高温加压管,同时向高温加压管的内部冲入氟,并同时向内部加入惰性气体;步骤E、用步骤D中的产物对步骤C中得到的催化剂前驱体进行活化;步骤F、将2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶与氟化氢按一定比例混合后通入耐热、耐腐蚀的镍碳合金反应管,并用步骤E中的活化产物进行催化;步骤G、对步骤F中的反应管进行高温处理,对所得到的气体经冷凝后进行水洗、分离和中和,同时用无水硫酸铜进行干燥、蒸馏,收集(130‑150)度之间的馏分。
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