[发明专利]一种雷迪帕韦中间体制备过程中贵金属催化剂的回收方法在审
| 申请号： | 201910352453.3 | 申请日： | 2019-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN110041373A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 王敏;鲍烨华;李凯;朱红涛 | 申请（专利权）人： | 江苏万年长药业有限公司 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00;B01J31/24 |
| 代理公司： | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人： | 戴朝荣 |
| 地址： | 226407 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种雷迪帕韦中间体制备过程中贵金属催化剂的回收方法，包括如下步骤：a、在反应釜内将化合物1、联硼酸频那醇酯、催化剂双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯（Ⅱ）、碳酸钾搅拌加入至四氢呋喃，温度为50‑60℃，反应至结束后，过滤反应液以除去剩余碳酸钾，将滤液浓缩干后加入有机溶剂，在60‑70℃下进行打浆5‑6小时，之后降温至20‑30℃离心，从而得到化合物2；b、将上步骤离心后的剩余母液收集浓缩干后，加入浓缩后粗品5倍重量四氢呋喃、二叔丁基苯基膦与助剂，在50‑65℃下反应1‑2小时，即可得到催化剂双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯（Ⅱ）。本发明制备工艺简单，反应收率高，大大降低生产成本，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二叔丁基苯基 贵金属催化剂 中间体制备 二氯化钯 四氢呋喃 碳酸钾 催化剂 联硼酸频那醇酯 浓缩 发明制备工艺 过滤反应液 打浆 反应收率 滤液浓缩 剩余母液 有机溶剂 回收 反应釜 粗品 | ||
【主权项】：
1.一种雷迪帕韦中间体制备过程中贵金属催化剂的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：a、在反应釜内将化合物1、联硼酸频那醇酯、催化剂双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯（Ⅱ）、碳酸钾搅拌加入至四氢呋喃，温度为50‑60℃，反应至结束后，过滤反应液以除去剩余碳酸钾，将滤液浓缩干后加入有机溶剂，在60‑70℃下进行打浆5‑6小时，之后降温至20‑30℃离心，从而得到化合物2，反应式如下：![]()
；b、将上步骤离心后的剩余母液收集浓缩干后，加入浓缩后粗品5倍重量四氢呋喃、二叔丁基苯基膦与助剂，在50‑65℃下反应1‑2小时，即可得到催化剂双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯（Ⅱ）。
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