[发明专利]CdZnSe/CdSe/ZnSe绿光量子点制备方法

摘要

本发明提供一种CdZnSe/CdSe/ZnSe绿光量子点制备方法，具体采用前体高温注入法与种子生长法搭配合成，通过调解CdZnSe核中Zn与Cd比例，得到不同尺寸且均一的核量子点，随后在核外包覆薄的CdSe壳层，保证发光波长趋于550 nm左右，另外通过控制反应速率以及温度保证量子点尺寸均一性，最后以ZnS作为外壳层进行表面修饰，同时调控发光波长，使CdZnSe/CdSe/ZnSe量子点的波长位于540 nm左右。本发明CdZnSe/CdSe/ZnSe绿光量子点具有90%的荧光量子产率，半高全宽小于30 nm，在高效量子点发光二极管中有着极大应用前景，能显著进提高发光二极管的光电性能。

主权项

1.CdZnSe/CdSe/ZnSe绿光量子点制备方法，其特征在于：所述的制备方法通过调节CdZnSe核中Zn与Cd的比例，得到不同尺寸且均一的核量子点，随后在核外包覆CdSe壳层，并通过控制反应速率及温度，保证量子点尺寸的均一性，最后以ZnS作为外壳层进行表面修饰，调控发光波长，制备步骤具体如下：步骤1：合成CdZnSe量子点采用高温热注入法合成CdZnSe量子点；以CdO、ZnO为原料，其中ZnO过量；将0.5 mmol CdO与5 mmol ZnO加入三口瓶中，然后加入4 ml油酸和6 ml十八烯，20 min内升温至130℃，升温过程体系伴随抽真空，然后在130℃下继续抽真空30 min，随后在惰性气体环境下加热升温至300℃时，注入1 mmol Se‑ODE分散液，保温10 min后结束反应，得到CdZnSe量子点；步骤2：CdZnSe量子点的提纯向制得的CdZnSe量子点中加入适量正己烷，然后置于离心管中，离心后去沉淀，重复上述操作三次，得到CdZnSe核量子点原溶液；然后按照CdZnSe核量子点原溶液∶正己烷∶乙醇 = 1∶1∶3的体积比置于离心管内，离心后去掉上清液，所得沉淀溶解于10 ml甲苯中，得到CdZnSe‑甲苯溶液；步骤3：CdZnSe量子点包覆CdSe壳层取1.5 ml的CdZnSe‑甲苯溶液，加入10 ml十八稀混合于50 ml三口瓶中，20 min内升温至120℃，伴随着抽真空，并且在120℃下继续抽真空30 min，排除多余甲苯溶液以及气体杂质；接着，CdZnSe量子点包覆CdSe壳层采用以下两种方式中的一种进行：方式一：体系升温至300℃时，将油酸镉前驱体和硒前驱体混合并以3 ml/h的速率进行滴加，随着反应时间的推移，伴随着量子点的逐渐生长，吸收光谱出现相应的红移现象，待滴加试剂结束后，每隔一段时间取一次样，测吸收光谱，当连续两次取样的吸收光谱不发生变化时，得到包覆CdSe壳层的CdZnSe/CdSe；方式二：体系升温至300℃时，首先注入油酸镉前驱体，然后保温5 min后，滴加硒前驱体，滴加速率是3 ml/h，随着反应时间的推移，伴随着量子点的逐渐生长，吸收光谱出现相应的红移现象，待滴加试剂结束后，每隔一段时间取一次样，测吸收光谱，当连续两次取样的吸收光谱不发生变化时，得到包覆CdSe壳层的CdZnSe/CdSe；步骤4：进行ZnSe壳层的包覆在包覆CdSe壳层的CdZnSe/CdSe的基础上，将反应温度调整至310℃进行ZnSe壳层的包覆，包覆ZnSe壳层采用以下两种方式中的一种进行；方式一：将油酸锌前驱体、硒前驱体进行混合后，在电子注射泵的辅助下，以5 ml/h的速率滴加到CdZnSe/CdSe中，得到包覆ZnSe壳层的CdZnSe/CdSe/ZnSe量子点；方式二：首先将油酸锌前驱体注入主反应中，保温10 min后，准备一定量的硒前驱体，在电子注射泵的辅助下，以3 ml/h的速率滴加到CdZnSe/CdSe中，滴加完毕后保温10 min结束反应，得到包覆ZnSe壳层的CdZnSe/CdSe/ZnSe量子点。