[发明专利]一种菊苣酸的纯化方法

摘要

本发明提供了一种菊苣酸的纯化方法，以紫锥菊的地上部分为原料，通过有机溶剂萃取、大孔树脂吸附与解析、石灰乳中和、硫酸酸解等操作，可制备出含量大于98％的菊苣酸。本方法的生产工艺包括粉碎、萃取、中和、酸解、浓缩、结晶、过滤及干燥等步骤。利用该工艺所制备的菊苣酸性能稳定，制备过程中不使用有毒有害物质，且所使用的大孔树脂可重复使用。

主权项

1.一种菊苣酸的纯化方法，包括以下步骤：(1)萃取：称取5重量份紫锥菊药材地上部分干燥粉末，用250重量份质量百分比浓度为35％的乙醇水溶液浸泡2‑3h后，加热回流提取1.5‑2h，然后进行抽滤，蒸干滤液，得固体粗菊苣酸；(2)大孔树脂纯化：用纯净水将步骤(1)所制得的粗菊苣酸配制成浓度为0.4g/L溶液，再用稀硝酸将溶液pH值调至2.5；将配制好的粗菊苣酸溶液经4重量份HPD‑722树脂吸附后，用质量百分比浓度为35％的乙醇水溶液作为洗脱液洗脱，经蒸发干燥，得精制菊苣酸；(3)中和：用无离子水将步骤(2)所制得的精制菊苣酸配制成质量百分比浓度为5‑6％的水溶液，加热至40‑45℃后加入石灰乳并搅拌均匀，再加热至70‑75℃反应1‑1.5h，将含菊苣酸钙沉淀的混合物过滤、水洗后得菊苣酸钙固体；石灰乳折算成氧化钙用量按下式计算：氧化钙重量份＝精制菊苣酸重量份×0.13(4)酸解：将步骤(3)所制得的菊苣酸钙放入耐酸容器中加水打成浆状，然后缓慢加入浓硫酸酸解，浓硫酸的加入量按下式计算：浓硫酸重量份＝精制菊苣酸重量份×0.21÷浓硫酸质量百分比浓度将加好浓硫酸的酸解液加热至70‑75℃，保温30min，硫酸钙结晶形成，在70‑75℃条件下过滤除去硫酸钙结晶并对硫酸钙结晶用无离子水洗涤，将过滤得到的滤液和洗涤硫酸钙结晶后的洗涤液合并，即为稀菊苣酸溶液；(5)浓缩、结晶：将步骤(4)所得到的稀菊苣酸溶液抽入真空浓缩锅，在真空度为600‑700mmHg、温度为50‑55℃条件下浓缩至比重为1.22‑1.23时，利用真空趁热抽入结晶锅中，缓慢搅拌，开夹套冷却水将菊苣酸溶液温度降至10‑12℃，结晶10‑12h后出料液；(6)过滤、干燥：将步骤(5)的料液加入到带滤布且具有洗涤功能的离心机中，离心分离后得滤饼，将滤饼用10℃以下无离子水洗涤一次，洗涤过程控制喷水时间为2‑3s，洗涤后的滤饼经真空干燥至含水量低于1％，得产品菊苣酸。