[发明专利]一种气相色谱-质谱酸枣仁油特征图谱的构建方法及应用

摘要

一种气相色谱‑质谱酸枣仁油特征图谱的构建方法及应用，属于检测技术领域，可解决现有对酸枣仁油的评价方法处理工艺复杂的问题，包括如下步骤：（1）酸枣仁药材粉末经石油醚索氏提取得酸枣仁油，经衍生化后过滤膜得测试样品；（2）经气相色谱‑质谱联用技术测定酸枣仁油化学特征图谱；（3）经图谱分析确定酸枣仁油特征图谱中包含9个特征峰。本发明样本前处理简洁、方便、重现性好，且能准确反映酸枣仁油的某些重要的特征信息，可用于酸枣仁油的质量。

主权项

1.一种气相色谱‑质谱酸枣仁油特征图谱的构建方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，酸枣仁油的提取：分别取各批次样品2g，置索氏提取中，加石油醚90mL，60~90℃下加热回流4h，回收石油醚，得到酸枣仁油；第二步，酸枣仁油的衍生化及供试样品溶液的制备：吸取各批次样品的酸枣仁油50μL，加入三甲基氯硅烷衍生化试剂150μL，放入恒温振荡金属浴中衍生1.5h后，经过0.22μm的滤膜，得到供试样品溶液；第三步，气相色谱‑质谱联用测定酸枣仁油特征图谱：气相色谱测试条件为：GC‑MS联用仪，30 m×0.25 mm×0.25 μm 的HP‑5MS毛细管柱，载气为高纯氮气，流速为1.0 mL/min，分流比为20:1，进样量为0.5 μL，起始温度150℃，保持1 min，然后以5℃/min升至215 ℃，保持18 min，之后以5 ℃/min升至240 ℃，保持6 min，然后以10℃/min升至270保持13 min；质谱条件：EI电离70 eV，离子源温度200 ℃，接口温度250 ℃，扫描范围50‑500m/z；第四步，化学成分的定性鉴定：根据酸枣仁油的气相色谱‑质谱谱图，使用Masshunter数据分析软件结合NIST14标准质谱图和相对保留指数，对化合物进行匹配，匹配度大于90%的化合物可作为鉴定结果。