[发明专利]一种气相色谱-质谱酸枣仁油特征图谱的构建方法及应用

说明书

一种气相色谱‑质谱酸枣仁油特征图谱的构建方法及应用，属于检测技术领域，可解决现有对酸枣仁油的评价方法处理工艺复杂的问题，包括如下步骤：（1）酸枣仁药材粉末经石油醚索氏提取得酸枣仁油，经衍生化后过滤膜得测试样品；（2）经气相色谱‑质谱联用技术测定酸枣仁油化学特征图谱；（3）经图谱分析确定酸枣仁油特征图谱中包含9个特征峰。本发明样本前处理简洁、方便、重现性好，且能准确反映酸枣仁油的某些重要的特征信息，可用于酸枣仁油的质量。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种气相色谱-质谱酸枣仁油特征图谱的构建方法及应用，酸枣仁油特征图谱分析和相似度评价，为酸枣仁油的质量控制提供新的检测方法。

背景技术

酸枣仁始载于东汉末年《神农本草经》，1977年收录《中国药典》，自古以来都被列为宁心安神的良药，是国家卫计生委最早颁布的“既是食品又是中药材物质”的中药材之一。研究表明，酸枣仁的主要化学成分有皂苷、黄酮、生物碱等次级代谢物以及脂肪酸、氨基酸、核酸、糖类等初级代谢物。其中酸枣仁油占30％以上，大部分为脂肪酸类物质。现代药理研究表明，酸枣仁油具有镇静、催眠、改善学习记忆的作用。故酸枣仁油产品作为改善睡眠的保健品活跃在医疗保健市场。理枣仁为酸枣仁同科同属植物滇刺枣Ziziphusmauritiana Lam.的成熟种子，其外形与酸枣仁及其相似，药材市场以理枣仁充当酸枣仁的现象普遍存在。但二者价格悬殊，酸枣仁为理枣仁价位的5到6倍。为防止不良商家谋取暴力，损害消费者利益，因此急需建立一种有效的方法对酸枣仁油进行质量控制。

目前，国内学者张志斐建立了河北道地药材酸枣仁脂肪油GC-MS特征图谱。但其样品前处理复杂，仅采用相似度值对酸枣仁和理枣仁进行了区别。吴和珍等学者进行超临界二氧化碳萃取酸枣仁油的特征图谱研究，评价酸枣仁药材的一致性。该方法较为繁琐，不能实现酸枣仁油快速的鉴别。

发明内容

本发明针对现有对酸枣仁油的评价方法处理工艺复杂的问题，提供一种气相色谱-质谱酸枣仁油特征图谱的构建方法及应用。

本发明采用如下技术方案：

一种气相色谱-质谱酸枣仁油特征图谱的构建方法，包括如下步骤：

第一步，酸枣仁油的提取：分别取各批次样品2g，置索氏提取中，加石油醚90mL，60～90℃下加热回流4h，回收石油醚，得到酸枣仁油；

第二步，酸枣仁油的衍生化及供试样品溶液的制备：吸取各批次样品的酸枣仁油50μL，加入三甲基氯硅烷衍生化试剂150μL，放入恒温振荡金属浴中衍生1.5h后，经过0.22μm的滤膜，得到供试样品溶液；

第三步，气相色谱-质谱联用测定酸枣仁油特征图谱：气相色谱测试条件为：GC-MS联用仪，30m×0.25mm×0.25μm的HP-5MS毛细管柱，载气为高纯氮气，流速为1.0mL/min，分流比为20:1，进样量为0.5μL，起始温度150℃，保持1min，然后以5℃/min升至215℃，保持18min，之后以5℃/min升至240℃，保持6min，然后以10℃/min升至270保持13min；

质谱条件：EI电离70eV，离子源温度200℃，接口温度250℃，扫描范围50-500m/z；

第四步，化学成分的定性鉴定：根据酸枣仁油的气相色谱-质谱谱图，使用Masshunter数据分析软件结合NIST14标准质谱图和相对保留指数，对化合物进行匹配，匹配度大于90％的化合物可作为鉴定结果。

第二步中所述恒温振荡金属浴的温度为90℃，转速为300r/min。

一种气相色谱-质谱酸枣仁油特征图谱的构建方法用于酸枣仁油的质量检测。本发明的有益效果如下：