[发明专利]一种高纯度缬草三酯的制备工艺

摘要

本发明公开了一种高纯度缬草三酯的制备工艺，本发明包括三部分，第一部分、采用超临界CO₂萃取蜘蛛香中的挥发油与非挥发性成分，同时解析到不同分离罐，实现初级分离；第二部分、采用柱层析法纯化，用不定型正相硅胶作固定相，乙酸乙酯和石油醚（V:V=15:85）作流动相洗脱，连续两次洗脱可以得到HPLC纯度91%的缬草酸酯，室温下呈淡黄色油液，相对浸膏收率18.6%。第三部分、结构表征，经NMR和MS表征，并与已知波普数据对比，确定是4‑(乙酰氧甲基）‑6,7‑二氢‑1H‑螺[环戊烷[c]吡喃‑7,2'‑环氧乙烷]‑1,6‑双‑3‑缬草酸酯，CAS NO.18296‑44‑1。该工艺提取效率高，提取过程中目标物不被破坏，纯化方法简单，损失小，得到的缬草三酯纯度较高，为后续药理及活性研究提供可靠的原料保障。

主权项

1.一种高纯度缬草三酯的制备工艺，其特征在于所述的高纯度缬草三酯的制备工艺是以败酱科缬草属植物蜘蛛香为原料，经前处理、超临界二氧化碳萃取、分离和后处理步骤，具体包括：A、前处理：将药材蜘蛛香经除杂、干燥和粉碎得到物料a备用；B、超临界二氧化碳萃取：将物料a置于超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，在萃取温度为50~55℃，萃取压力为30~35MPa，二氧化碳流量为30~50Kg/h的条件下萃取100~150min得到物料b，将物料b转移至保持二氧化碳超临界状态的一级分离罐中；C、分离：物料b在保持二氧化碳的超临界状态下，温度为40~45℃，压力为10~15Mpa的环境下进行一级分离得到目标物高纯度缬草三酯和溶解有挥发油的超临界二氧化碳；D、后处理：将溶解有挥发油的超临界二氧化碳在温度为20~25℃，压力为2~5MPa的环境下进行二级分离得到挥发油。