[发明专利]一种2-乙酰基吡嗪的合成方法在审
| 申请号： | 201910289458.6 | 申请日： | 2019-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN109796416A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 宣丙武;邢晓东;宣富兴 | 申请（专利权）人： | 河南蔚源生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/12 | 分类号： | C07D241/12 |
| 代理公司： | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人： | 何军华 |
| 地址： | 475500 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及化工有机合成领域，具体涉及一种2‑乙酰基吡嗪的合成方法，包括如下步骤：（1）制备格式试剂，向压力容器中加入金属镁、无水极性溶剂、单质碘和氯甲烷并搅拌，制得格式试剂；（2）加成反应，向反应器中加入2‑氰基吡嗪、四氢呋喃、催化剂和格式试剂，回流冷凝，制得中间产物；（3）水解，向中间产物中加水，并用稀酸调节pH值，搅拌回流后调至中性；最后用甲苯提取；（4）后处理，将甲苯提取液脱溶，脱溶后的固体用乙醇溶解，加入活性炭，过滤，降温制得白色固体P1；再用乙醇重结晶，即得2‑乙酰基吡嗪。本发明采用一价铜盐作为催化剂，将2‑乙酰基吡嗪的产率提高至69%，同时加快了反应速度，并且也降低了合成反应的温度。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰基吡嗪 格式试剂 甲苯提取 脱溶 催化剂 合成 无水极性溶剂 有机合成领域 乙醇重结晶 后处理 活性炭 合成反应 回流冷凝 加成反应 搅拌回流 氰基吡嗪 四氢呋喃 压力容器 一价铜盐 乙醇溶解 反应器 单质碘 金属镁 氯甲烷 产率 水解 稀酸 制备 过滤 并用 | ||
【主权项】：
1.一种2‑乙酰基吡嗪的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：制备格式试剂，向氮气保护的压力容器中加入金属镁、无水极性溶剂和单质碘，再向压力容器中加入氯甲烷并搅拌，将压力容器升温至55.6～60℃后继续搅拌1.5～2.5h，制得格式试剂；加成反应，向反应器中加入2‑氰基吡嗪和四氢呋喃并将反应器升温至30～50℃，再加入催化剂和上述格式试剂，然后回流冷凝，结束后反应器中剩余部分即为中间产物，其中加成反应的时间为10～14h；水解，向上述反应器剩余的中间产物中加水，并用稀酸将反应器内溶液pH值调至1～2，再搅拌回流10～14h后，用碳酸钠饱和水溶液将反应器内溶液pH值调至中性；最后用甲苯至少提取两次；后处理，将上述甲苯提取液脱溶，脱溶后的固体用乙醇加热溶解，加入活性炭，继续加热回流10min后，过滤，滤液降温至0～5℃制得白色固体P1；再将白色固体P1用乙醇重结晶，制得白色固体P2，烘干即得2‑乙酰基吡嗪。
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