[发明专利]高纯度2;5-二苯胺基对苯二甲酸的制备方法

摘要

本发明提供了一种高纯度2,5‑二苯胺基对苯二甲酸的制备方法，该技术方案摒弃了将DMSS和苯胺AN在甲醇、乙醇等有机溶剂中进行缩合反应的固有工艺，将DMSS、苯胺以及十六烷基三甲基溴化铵在氯化钴催化下进行反应，反应产物与PEG、苯丙酰胺混合，控制一定的真空度进一步反应，得到第一中间产物；另一方面，以对苯二酚、丙三醇和甲基乙基酮为原料，先滴加烟酸反应一定时间，再与透明质酸钠进一步反应，得到第二中间产物；最后将第一中间产物与第二中间产物在真空条件下，由钼酸钙催化反应，最终得到2,5‑二苯胺基对苯二甲酸成品。本发明制备的2,5‑二苯胺基对苯二甲酸，具有更高的纯度，而且合成路线简洁、污染程度较小，具有更高的经济效益。

主权项

1.高纯度2,5‑二苯胺基对苯二甲酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将初始反应原料加入到反应釜内，加入氯化钴催化剂，升温使所述初始反应原料在150～180℃以及压力0.4～0.6MPa下发生反应，至反应完毕，其中：所述初始反应原料由DMSS、苯胺以及十六烷基三甲基溴化铵组成，所述DMSS、苯胺以及十六烷基三甲基溴化铵的投料摩尔比为1:2.34:3.58，且所述十六烷基三甲基溴化铵的加入量为所述初始反应原料总重量的2～4％；2)向反应体系中加入平均分子量5000～8000的PEG和苯丙酰胺，混合，在真空条件下以温度120～200℃的温度进行反应，得到第一中间产物，所述PEG的加入量为所述初始反应原料总重量的2％；3)将对苯二酚、丙三醇和甲基乙基酮加入反应罐中，同时滴加烟酸，以0.7～0.8MPa的压力、150～160℃的温度反应1～2h；加入EDTA进行搅拌，同时滴加玻璃酸钠，以150℃的温度反应2小时，得到第二中间产物；4)将步骤2)所得的第一中间产物与步骤3)所得的第二中间产物混合，在温度为120℃、真空度为750Pa的条件下，加入钼酸钙反应2h，而后恢复常压，冲入氮气保护，以22℃的温度反应60min，得到所述2,5‑二苯胺基对苯二甲酸。