[发明专利]一种1,3-双(3-氨基苯氧基)苯的合成方法有效
申请号: | 201910275790.7 | 申请日: | 2019-04-02 |
公开(公告)号: | CN109956877B | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 周国权;杨泽慧;徐伟锋 | 申请(专利权)人: | 宁波天泽新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C217/90 |
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地址: | 315040 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种1,3‑双(3‑氨基苯氧基)苯的合成方法,属于有机化合物合成领域。本发明以间二硝基苯为原料,在混合溶剂下经分水后,加入无水碳酸钾,在氮气保护下滴加间二苯酚溶液,得到中间体1,3‑双(3‑硝基苯氧基)苯,再加氢还原得到目标产物1,3‑双(3‑氨基苯氧基)苯。本发明得到的目标产物1,3‑双(3‑氨基苯氧基)苯纯度在99%以上,色泽为白色至类白色,总收率在80%以上。本发明与现有的合成方法相比具有原料易得,无需催化剂,成本低,经济性高,易于实现工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 苯氧基 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种1,3‑双(3‑氨基苯氧基)苯的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)、称量间二硝基苯加入混合共沸溶剂中,加热至回流分水,待无水分出后蒸出共沸溶剂,氮气保护下冷却至80‑100℃,加入无水碳酸盐,称量间二苯酚溶于反应溶剂中,在氮气保护和回流状态下,滴加到间二硝基苯溶液体系中,滴加完毕后,继续回流反应5‑9h,反应结束后,趁热过滤除去无机盐,浓缩滤液,回收溶剂,冷却至20‑30℃,加入醇打浆,过滤,漂洗得到中间体1,3‑双(3‑硝基苯氧基)苯;(2)、称量中间体1,3‑双(3‑硝基苯氧基)苯,钯碳,乙醇加入加氢釜中,氮气置换3次后氢气置换3次,加压至0.5‑3MPa反应4‑10h,反应结束后收集目标产物1,3‑双(3‑氨基苯氧基)苯。
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