[发明专利]一种适于光学玻璃用的粉体高纯偏磷酸铝的制备方法

摘要

本发明公开了一种适于光学玻璃用的粉体高纯偏磷酸铝的制备方法，本发明利用可溶性铝盐，经纯化后，制备高纯的磷酸铝、磷酸氢铝或氢氧化铝，经多次洗水去杂，当上清液电导率≤50μs/cm后，离心甩干，再与高纯磷酸反应，使生成的磷酸二氢铝溶液中P2O5/Al2O3的质量比为4.10～4.30，对溶液进行喷雾干燥，然后放置微波炉反应，制备偏磷酸铝粗品，用陶瓷棒压碎拌匀，即得粉体，再经马弗炉灼烧即得成品。本发明的反应速度快，产品不与焙烧器皿烧结，产物易取出，易粉碎，制备时间短，速度快。产品质量稳定、粒度均匀、颜色亮白、纯度高、含量≥99%以上，有色金属离子含量低，铁离子≤2ppm，Co、Ni、Cu都小于1ppm，一次性收率及合格率高。适合用于制备光学玻璃、特种玻璃等产品。

主权项

1.一种适于光学玻璃用的粉体高纯偏磷酸铝的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）制备高纯的铝化合物沉淀：将可溶性铝盐，经纯化后，加入沉淀剂，制备高纯的铝化合物沉淀；（2）洗水：将步骤（1）制备的铝化合物沉淀煮沸，之后70℃~90℃保温沉降，倾倒上清液，取出浆液离心甩干；再将固体放进搪瓷锅中，加纯水搅散、搅匀煮沸，再保温沉降，倾到上清液，离心甩干浆液，重复几次，直至上清液电导率≤100μs/cm，离心甩干浆液，送检含量；（3）磷酸的稀释：用含量≥85%的磷酸溶液配制浓度为20%~60%的磷酸溶液；（4）磷酸二氢铝溶液的制备：将步骤（3）配好的磷酸溶液打入反应釜中，加热至70℃‑80℃，之后按照完全反应后最终溶液中所含的P₂O₅/Al₂O₃的质量比为4.0~4.4的范围，加入磷酸氢铝、磷酸铝或氢氧化铝中的一种或两种；（5）活性炭除杂、助滤：当溶液浓度浓缩至30‑33Be°时，将活性炭加入到步骤（4）中制备的磷酸二氢铝溶液中吸附溶液中的杂质，从而达到除杂的目的；活性炭的用量为溶液体积的1‰~5‰，时间为20~30min，压滤清亮后，进入下一步；（6）对步骤（5）滤清的磷酸二氢铝溶液中P₂O₅/Al₂O₃的质量比例，进行微调，当磷酸二氢铝溶液中P₂O₅/Al₂O₃的质量比=4.0~4.4，即可进行下一道工序，否则，按计量比补加磷酸或处理好的磷酸铝、磷酸氢铝或氢氧化铝，继续步骤（5）和（6）的操作；（7）蒸发浓缩或喷雾干燥：利用蒸汽加热，将步骤（6）得到的溶液蒸发浓缩到磷酸二氢铝溶液有大量泡沫，有少许白色结晶析出，即停止加热，取出放置塑料桶放冷，得非常粘稠的溶液；或直接将步骤（6）得到的溶液在进风温度为200℃~240℃条件下直接喷雾干燥得磷酸二氢铝粉末；（8）微波加热制备偏磷酸铝：将步骤（7）得到的磷酸二氢铝粘稠液或磷酸二氢铝粉末，放置到耐高温、耐微波的陶瓷器皿中，放进微波炉里进行微波加热反应，反应时间由反应物料的量、反应物料所含的水分以及微波加热功率来决定，反应终点为物料生成一个多空隙、层状的发泡状、膨松的白色物体，反应过程中物料瞬间快速升温达到600℃以上，反应完毕后，放冷，取出；（9）粉碎偏磷酸铝：将步骤（8）微波炉反应制的偏磷酸铝前驱体取出，用陶瓷棒压碎，弄均匀；（10）焙烧制备偏磷酸铝：步骤（9）制备的偏磷酸铝，放进马弗炉，600℃~800℃进行焙烧；（11）检测及包装：对步骤（10）得到的偏磷酸铝进行取样检测，合格即为成品，按要求包装，得到粉体高纯偏磷酸铝成品。