[发明专利]掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法

摘要

本发明属于理化检测技术领域，具体涉及一种掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法，采用钼蓝光度法进行测定掺锡氧化铟粉中硅的含量，具体包括制备标准溶液、分析试样溶液的制备、测定、分析结果的计算等步骤。采用本发明的方法能够快速、准确、高效的测定出掺锡氧化铟粉中硅的含量，且该方法简便、可靠，可用来监控掺锡氧化铟粉的质量，促进掺锡氧化铟粉行业的健康发展。

主权项

1.一种掺锡氧化铟粉中硅含量的测定方法，其特征在于，采用钼蓝光度法进行测定掺锡氧化铟粉中硅的含量，具体包括如下步骤：（1）制备标准溶液：①硅标准贮存溶液：准确称取0.2140 g预先在1000℃灼烧1 h并于干燥器冷却至室温的二氧化硅，ωSiO₂≥99.99%，置于铂坩埚中，加入2 g无水碳酸钠并混匀，于1000 ℃高温炉中熔融10 min～15 min，取出冷却，置于400 mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出熔块并洗净坩埚，加热溶解熔块，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；立即移入干燥的塑料瓶中；此溶液1 mL 含0.1 mg 硅；②硅标准溶液A： 移取20.00 mL硅标准贮存溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中，此溶液1 mL 含20 µg硅，贮存于塑料瓶中；③硅标准溶液B： 移取10.00 mL硅标准溶液A于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中，此溶液1 mL 含2 µg硅，贮存于塑料瓶中；(2)称取1.0 g掺锡氧化铟粉试样，精确至0.0001g，将试样置于预先盛有2g氢氧化钠的30 mL银坩埚中，再覆盖4 g氢氧化钠于表面，移入已升温至400 ℃的高温炉中除去水分，继续升温至700 ℃,熔融5 min～10 min，取出坩埚，冷却；（3）随同试样做空白试验；（4）用水吹洗干净银坩埚外部后放入400 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30 mL沸水，浸出完全后用水洗出坩埚；加入1滴10 g/L的酚酞乙醇溶液，用盐酸（1+1）调至溶液红色恰好褪去，加15 mL盐酸（1+1），冷却至室温，移入100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；用中速滤纸干过滤，弃去开始的部分溶液；按表1分取滤液于100 mL容量瓶中，补加盐酸（1+1），用水稀释至约50 mL；（5）加入5 mL100 g/L的钼酸铵溶液，混匀，于室温放置10 min～15 min，室温低于25℃时，于28‑32℃的温水浴中放置15 min～20 min；（6） 加入8 mL硫酸(1+3)，混匀，立即加入3 mL20 g/L的抗坏血酸溶液，混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置5 min，得到显色溶液；（7）将部分显色溶液移入5 cm的比色皿中，以随同试样的空白试验显色溶液为参比，于分光光度计波长810 nm处，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量；（8）工作曲线的绘制：移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL硅标准溶液B置于一组100 mL容量瓶中，加入3 mL盐酸（1+1），用水稀释至约50 mL，混匀；以下按步骤（5）～（6）进行；将部分显色溶液移入5 cm的比色皿中，以试剂空白显色溶液为参比，于分光光度计波长810 nm处，测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；（9）分析结果的计算硅量以硅的质量分数ω_Si计，数值以%表示，按公式（1）计算：式中：m₁——从工作曲线中查得的硅量，单位为微克(µg)；V₀——试液的总体积，单位为毫升（mL）；m₀——试料的质量，单位为克（g）；V₁——分取试液的体积，单位为毫升（mL）；计算结果≥0.0010时，保留至小数点后4位，计算结果＜0.0010时，保留至小数点后5位。