[发明专利]一种盐酸雷尼替丁杂质E合成方法在审
| 申请号： | 201910248941.X | 申请日： | 2019-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN110357841A | 公开（公告）日： | 2019-10-22 |
| 发明（设计）人： | 陈继伟;郭文胜;刘大鹏;秦志平;赵秀林 | 申请（专利权）人： | 武汉长联来福制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/52 | 分类号： | C07D307/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 430014 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种盐酸雷尼替丁杂质E合成方法，所述盐酸雷尼替丁杂质E化学名称为N'‑甲基‑N‑[2‑[[[5‑[(二甲基氧化氨基)甲基]‑2‑呋喃基]甲基]硫代]乙基]‑2‑硝基‑1,1‑乙烯二胺盐酸盐（式I），合成方法主要步骤为：盐酸雷尼替丁（化合物II）经过氧化剂N‑氧化后生成目标产物，精制得到纯度>99%以上的氧化杂质。该操作简单，而且具有产品收率高、纯度高的特点，有利于产品的质量控制。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸雷尼替丁 合成 氧化剂 目标产物 氧化氨基 氧化杂质 药物化学 二甲基 盐酸盐 呋喃基 质量控制 二胺 硫代 收率 硝基 乙基 精制 乙烯 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸雷尼替丁杂质E合成方法，盐酸雷尼替丁杂质E结构如下：![]()
其特征在于，所述盐酸雷尼替丁杂质E照以下路线进行合成：![]()
主要包含以下两个步骤：将盐酸雷尼替丁（式II）溶于二氯甲烷，加入间氯过氧苯甲酸和催化剂羟基磷酸铜，0~5℃反应，反应液经过氢氧化钠溶液调节pH至中性，洗涤、减压浓缩后得到粗品；粗品加入盐酸调节pH为5~6，再滴加入异丙醇，析晶得到盐酸雷尼替丁杂质E。
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- 本发明公开了一类含芳环的胺类化合物及其药学上可接受的盐，这类化合物具有很好的抑制肿瘤发生和转移的活性，尤其是对前列腺癌细胞以及乳腺癌细胞有明显抑制作用，是优良的抗肿瘤先导化合物，可以进一步开发成抗肿瘤药物，用于肿瘤转移灶、晚期肿瘤、非实体肿瘤等癌症，在肿瘤治疗领域具有潜在、广阔的应用前景。本发明所述化合物采用卤代部分和伯胺部分在DMSO类溶剂里进行胺的烃化反应制备得到，方法简单，适合工业化生产。
- 一种合成雷尼替丁的方法-201710267791.8
- 樊超;翟金星;陆志丹 - 苏州弘森药业股份有限公司
- 2017-04-21 - 2017-06-27 - C07D307/52
- 一种合成雷尼替丁的方法，包括如下步骤1）30～35℃下向1,1,2‑三氯乙烷中滴加氢氧化钠水溶液反应得偏二氯乙烯；1,1,2‑三氯乙烷与氢氧化钠的质量比为10.3～0.33；2）20～25℃下向浓盐酸和浓硝酸的混合酸中滴加偏二氯乙烯，反应2～4小时；偏二氯乙烯与混合酸的用量比为12~3；3）在氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中，加入半胱胺盐酸盐，再在50～55℃滴加步骤2）产物得到关环产物；4）将关环产物与甲胺在乙醇或甲醇溶液中室温下反应14～18小时得到开环产物；5）将开环产物与2‑[(二甲氨基)甲基]‑5氯甲基‑呋喃加入氢氧化钾或氢氧化钠水溶液，于40~50℃反应2~4小时得到雷尼替丁。本方法降低了安全隐患，简单、易于工业化生产。
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