[发明专利]一种热稳定的TBC阻燃剂合成方法在审
| 申请号： | 201910237987.1 | 申请日： | 2019-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN109776438A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 秦善宝;吴多坤;杨延钊;杨效禹;郑伟欣 | 申请（专利权）人： | 山东润科化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D251/34 | 分类号： | C07D251/34 |
| 代理公司： | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人： | 李福新 |
| 地址： | 262737 山东省潍*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种热稳定的TBC阻燃剂合成方法，解决了现有技术合成TBC阻燃剂的具有含溴杂质多、加工时易腐蚀、变色、降低电性能等，热稳定性能差、产品后处理方法复杂、使用不便的技术问题。本发明提供一种热稳定的TBC阻燃剂合成方法，包括步骤如下：1)将三烯丙基异氰尿酸酯和有机溶剂加入反应釜中，制成TAIC的有机溶剂反应体系；将有机溶剂和季铵盐加入反应器中，滴加溴素Br2，制成溴化剂；2)将步骤1)中制备好的溴化剂滴加至TAIC的有机溶剂反应体系中，保温至反应完全；3)水洗静置分液出有机层；4)溶剂分离釜中加入晶种，在60～65℃真空条件下，抽滤，干燥，得到TBC阻燃剂产品。本发明广泛应用于阻燃剂合成技术领域。 | ||
| 搜索关键词： | 阻燃剂合成 有机溶剂 热稳定 阻燃剂 溴化剂 滴加 三烯丙基异氰尿酸酯 产品后处理 热稳定性能 技术合成 静置分液 溶剂分离 使用不便 真空条件 反应器 电性能 反应釜 季铵盐 有机层 抽滤 含溴 晶种 溴素 变色 制备 保温 腐蚀 加工 应用 | ||
【主权项】：
1.一种热稳定的TBC阻燃剂合成方法，其特征在于，包括步骤如下：1)将三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)和有机溶剂Ⅰ按配比加入反应釜中，搅拌至全部溶解，制成TAIC的有机溶剂反应体系；将有机溶剂Ⅱ和季铵盐按配比加入反应器中，滴加溴素Br2，使其全部溶解，制成溴化剂；2)将步骤1)中制备好的溴化剂滴加至TAIC的有机溶剂反应体系中，升温至溴化反应温度，保温一段时间，至反应完全；3)第一次水洗步骤2)反应后溶液，去除水层后，向步骤2)中的反应液中的有机层中加入亚硫酸氢钠溶液，直至反应体系红棕色消失；加入适量碱液，调节有机层PH值至中性，再进行第二次水洗，静置分液出有机层；4)将适量水加入到溶剂分离釜中，升温至所述溶剂分离釜中水温保持在60～65℃，加入适量的高纯度成品TBC成品作为晶种，在真空条件下，边搅拌边缓慢滴加有机层，滴加完成后，再搅拌一段时间，使产品以粉末的形式析出，析出后抽滤出产品，经干燥，得到热稳定的TBC阻燃剂产品。
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