[发明专利]一种溶胶凝胶法改性的海胆状多晶须羟基磷灰石增强齿科修复树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种溶胶凝胶法改性的海胆状多晶须羟基磷灰石增强齿科修复树脂的制备方法，将海胆状多晶须羟基磷灰石进行溶胶凝胶法改性、硅烷化改性，然后与混合单体、光引发剂混合后得到未经固化的树脂膏，最后通过可见光固化，即得。本发明所涉及的溶胶凝胶法改性海胆状多晶须羟基磷灰石改性方法简便，与未改性的无机填料相比，晶须表面的SiO2包覆层能够提高其粗糙度，并与树脂间形成锚固作用，增强晶须的固位力。包覆层通过氢键或共价键的作用改善填料/基体两相界面相容性，有效提高了复合树脂的力学性能。

主权项

1.一种溶胶凝胶法改性的齿科修复树脂的制备方法，包括：(1)依次将钙源无机盐、钙离子螯合剂、磷源无机盐加入水中，调节pH为11‑13，溶解完全后，在105‑110℃条件下反应30‑60min，离心分离、纯水洗涤、真空干燥，得到海胆状多晶须羟基磷灰石；其中钙磷摩尔比为1.67：1，钙源无机盐与钙离子螯合剂的摩尔比为1：1；(2)将乙醇和水混合后，超声处理，加入海胆状多晶须羟基磷灰石USHA，继续超声分散，然后再在磁力搅拌条件下，依次滴加入氨水和正硅酸乙酯，室温反应2‑8h，然后将析出物充分洗涤离心后，干燥处理，得到溶胶凝胶法改性的海胆状多晶须羟基磷灰石TUSHA；其中乙醇、水、USHA、氨水和正硅酸乙酯的比例为50‑200mL:1‑4mL:1.5‑6g:1.75‑7mL:1.5‑6mL；(3)将步骤(2)中TUSHA加入环己烷，超声分散，再进行磁力搅拌，然后依次滴加有机胺与偶联剂，在10‑40℃反应30‑60min，再于60‑70℃下反应90‑120min，反应期间，始终保持搅拌速度为400‑600r/min，减压旋蒸，得到硅烷化溶胶凝胶法改性海胆状多晶须羟基磷灰石STUSHA；(4)将步骤(3)得到的STUSHA、树脂单体、光引发剂进行预混，再研磨混匀，可见光固化，即得齿科复合树脂。