[发明专利]一种原位复合制备锂离子电池碳硅负极材料的方法

摘要

本发明公开了一种原位复合制备锂离子电池碳硅负极材料的方法，通过以氧化石墨烯为碳源，采取氧化石墨烯与硅纳米粒子机械搅拌的方式，得到悬浮液；悬浮液中加入抗坏血酸并搅拌均匀，升温至50‑80℃，抗坏血酸将氧化石墨烯还原，与其包覆的硅纳米粒子一起析出经水洗、烘干得到产物。本专利的硅纳米粒子与石墨烯复合的负极材料不仅可以克服硅基负极材料体积膨胀严重的缺陷，更可以发挥石墨烯优异的电学、热学以及介观结构特性，在实现高的能量密度的同时，实现良好的充放电性能以及循环性能，成为下一代锂离子电池负极关键材料。同时氧化石墨烯水溶性好，制备过程水溶液体系，还原剂无毒无害，成本低，达到整个还原过程能耗低，反应后处理工序简单。

主权项

1.一种原位复合制备锂离子电池碳硅负极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)氧化石墨烯制备：将天然石墨粉采用稀盐酸预处理，然后加入到0～3℃的浓硫酸中，搅拌状态下依次加入NaNO₃和KMnO₄，并继续搅拌反应2～3h，直至溶液呈墨绿色后，移入30℃的恒温水浴箱中继续搅拌反应至溶液由墨绿色变成粉红色；随后补加浓硫酸溶液并搅拌1～2h，当溶液呈红褐色后，再继续搅拌1h然后加入H₂O₂溶液，直至溶液变成金黄色后再搅拌2h，趁热过滤，产物用稀盐酸溶液和去离子水反复洗涤直到滤液中无硫酸根离子为止，经干燥后即得；(2)氧化石墨烯片悬浮液制备：将步骤(1)得到的氧化石墨烯在溶剂中先超声处理1～2h，然后以5000‑10000转/min，离心5‑10min以除去未剥离的物质，分离上清液得到氧化石墨烯片悬浮液；(3)碳硅负极材料制备：将硅纳米粒子加入到步骤(2)得到的氧化石墨烯片悬浮液中，并充分搅拌使其分散均匀，然后加入还原剂抗坏血酸，升温至50‑80℃，搅拌反应60‑600min，然后进行喷雾干燥得到石墨烯与硅的复合材料，随后自然冷却至室温即得。