[发明专利]一种高电压钴酸锂用大颗粒碳酸钴的生产方法

摘要

本发明涉及锂离子电池技术领域，公开了一种高电压钴酸锂用大颗粒碳酸钴的生产方法，通过核生长和粒子生长工序来制造大颗粒碳酸钴的连续合成方法；所述核生长工序是在晶核生成釜内进行反应，以在线测定的pH值为6.8~8.5的方式控制核生成的工序；所述粒子生长工序是在初级反应釜内进行核初级生长，在优化反应釜内进行优化生长，改善粒子粒度分布及形貌，分别以在线测定的pH为6.8~8.0的方式控制含有该核生长工序中形成的核的粒子生长溶液。本发明能够使所生成的大颗粒碳酸钴的粒度分布更窄且更均质，形成形状和尺寸整齐均一的粒子。

主权项

1.一种高电压钴酸锂用大颗粒碳酸钴的生产方法，其特征在于，所述方法包括核生长工序、粒子生长工序、陈化工序，所述核生长工序是将反应原料在晶核生成釜内造核，pH值控制范围是6.8~8.5；所述粒子生长工序包括粒子初级生长工序、粒子优化生长工序，粒子初级生长工序在初级反应釜内进行，粒子优化生长工序在优化反应釜内进行，粒子初级生长工序、粒子优化生长工序的pH值均控制在为6.8~8.0范围内；所述陈化工序在陈化釜内进行；所述核生长工序反应原料为钴盐溶液、碳酸氢铵溶液，总金属离子浓度为60~150g/L的钴盐溶液以150~900L/h的流量和浓度为160~240g/L的碳酸氢铵溶液以150~1000L/h的流量，并流加入到加有浓度为160~240g/L碳酸氢铵溶液为底液的晶核生成釜内进行造核反应；当晶核生成釜内进行造核反应3~5h，核生长到中位径达到8~11微米时，进行所述初级生长工序，此时向初级反应釜内加入底液，即浓度为160~240g/L的碳酸氢铵溶液，当晶核生成釜内的溶液通过管道混合器加入到初级反应釜内时，开启初级反应釜搅拌装置，向初级反应釜并流加入钴盐溶液溶液和碳酸氢铵溶液，加入量为总金属离子浓度为60~150g/L的钴盐溶液流量300~1500L/h、浓度为160~240g/L的碳酸氢铵溶液流量300~1800L/h，当物料在初级反应釜内的体积达到反应釜体积的75~90%时，通过连续离心的方式提高初级反应釜反应体系的固含量，直至颗粒中位径达到15~17微米；在初级反应釜内颗粒中位径达到15~17微米后，进行所述粒子优化生长工序，此时向优化反应釜内加入底液，即浓度为160~240g/L的碳酸氢铵溶液，当初级反应釜的溶液通过管道混合器加入到优化反应釜内，开启优化反应釜搅拌装置，向优化反应釜加入钴盐溶液和碳酸氢铵溶液，加入量为总金属离子浓度为60~150g/L的钴盐溶液流量300~1500L/h、浓度为160~240g/L的碳酸氢铵溶液流量300~1800L/h，当物料在初级合成釜内的体积达到反应釜的75~90%时，通过连续离心的方式提高优化反应釜反应体系的固含量，直至颗粒中位径达到19~21微米；优化反应釜内颗粒中位径达到19~21微米后，加入到陈化釜，在陈化釜进行1~3小时的陈化反应；陈化反应完成的溶液流至离心机进行过滤，并用热纯水洗涤6~8次，取滤饼，在90~110℃下干燥后，得到所需大颗粒碳酸钴。