[发明专利]一种从青稞秸秆中提取化感物质Salcolin A的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910209404.4 申请日: 2019-03-19
公开(公告)号: CN109867650B 公开(公告)日: 2022-09-16
发明(设计)人: 李玮;沈硕;陈红雨;郭青云 申请(专利权)人: 青海省农林科学院
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30;C07D311/40
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 苗艳荣
地址: 810016 青*** 国省代码: 青海;63
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摘要: 发明公开了一种从青稞秸秆中提取化感物质Salcolin A的制备方法。包括包括材料粉碎、纯水超声波提取、富集去糖、HPLC制备、重结晶。采用纯水超声波提取法,避免了有机溶剂提取所造成的毒害和污染;富集去糖工艺采用提取浓缩液上D101大孔树脂,先用水洗脱,再用甲醇洗脱,收集醇洗脱液处理。通过该处理可有效除去提取物中的糖份大分子等杂质,提高了分离效率并减少了原材料投入。HPLC制备可缩短极大分离时间,可重复性强、减少人力物力的投入。本发明提供的制备方法获得的Salcolin A纯度可达95%以上,且操作简单,可极大的节约有毒溶剂的使用量,节省人力,节约时间。
搜索关键词: 一种 青稞 秸秆 提取 物质 salcolin 制备 方法
【主权项】:
1.一种从青稞秸秆中提取化感物质Salcolin A的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)材料粉碎,将新鲜青稞秸秆去除水分后粉碎成粉末;2)纯水超声波提取,取青稞秸秆粉末于纯水中溶解,经超声过滤即得提取液;3)富集去糖,将提取液经D101大孔吸附树脂层析吸附,依次利用水和甲醇洗脱,收集甲醇洗脱液,减压浓缩至膏状,得到膏状提取物;4)HPLC制备梯度洗脱,膏状提取物用水和少量甲醇充分溶解上样,收集洗脱液,通过薄层层析色谱检测,与Salcolin A标准品Rf值相同处出现点的组分,既得粗提组分;等度洗脱,将粗体组分充分溶解后上样,保留时间在18‑24min之间收集组分,与Salcolin A标准品在硅胶薄层层析中所测的Rf值进行比较,既得Salcolin A含量较高的组分;精细纯化,将Salcolin A含量较高的组分充分溶解后上样,以流动相:A∶B=70∶30(v/v)洗脱,在保留时间大于20min后,收集最大色谱峰的组分,得高纯度Salcolin A的洗脱液;5)重结晶,将薄层层析检测与Salcolin A标准品Rf值相同处的洗脱液减压浓缩后,用甲醇充分溶解,滤液静置于4℃冰箱中,滤出结晶即为Salcolin A纯品。
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