[发明专利]一种(R)-苯基(吡啶-2-基)甲醇衍生物的制备方法在审
| 申请号： | 201910181627.4 | 申请日： | 2019-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN109776400A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 钟为慧;凌飞;年三飞;陈佳琛 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D213/30 | 分类号： | C07D213/30;C07D213/61;C07F17/02;B01J31/24 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种(R)‑苯基(吡啶‑2‑基)甲醇衍生物的制备方法，过程为：在氩气氛围及10～40℃下，金属M络合物与手性配体L*加入到溶剂A中反应0.5～6小时，制得催化剂[M]/L*；金属M络合物中的金属M为Ru、Rh、Ir或Pd中任意的一种；向高压釜中加入苯基(吡啶‑2‑基)甲酮衍生物、上述制得的催化剂[M]/L*、溶剂B及碱，于0～100℃以及0.1～10.0MPa的氢气压力下进行不对称加氢反应，反应2～24小时，反应结束后，反应液减压浓缩回收溶剂B，加入水，用乙酸乙酯萃取，分液为有机相和水相，有机相经干燥、脱溶得到(R)‑苯基(吡啶‑2‑基)甲醇衍生物。本发明对苯基(吡啶‑2‑基)甲酮衍生物进行不对称加氢反应时，反应收率高，且高对映选择性地生成(R)‑苯基(吡啶‑2‑基)甲醇衍生物，ee值在99％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基 甲醇衍生物 不对称加氢反应 甲酮衍生物 络合物 金属 制备 催化剂 乙酸乙酯萃取 反应收率 回收溶剂 氢气压力 手性配体 氩气氛围 高压釜 有机相 溶剂A 分液 溶剂 脱溶 | ||
【主权项】：
1.一种(R)‑苯基(吡啶‑2‑基)甲醇衍生物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)在氩气氛围及10℃～40℃温度下，将金属M络合物与手性配体L*依次加入到溶剂A中，反应0.5～6小时，制得金属M络合物与手性配体L*配位结合的催化剂[M]/L*；所述的金属M络合物中的金属M为Ru、Rh、Ir或Pd中任意的一种；2)向高压釜中依次加入式(1)所示的苯基(吡啶‑2‑基)甲酮衍生物、步骤1)得到的催化剂[M]/L*、溶剂B及碱，于0℃～100℃温度以及0.1～10.0MPa的氢气压力下进行不对称加氢反应，反应时间为2～24小时，反应结束后，反应液减压浓缩回收溶剂B，再加入适量水，用乙酸乙酯萃取，分液为有机相和水相，有机相经干燥、脱溶得到式(2)所示的(R)‑苯基(吡啶‑2‑基)甲醇衍生物；具体反应路线如下：![]()
式(1)和式(2)中，取代基R1和取代基R2各自独立地选自氢、卤素、芳基或C1～C6烷基。
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