[发明专利]一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法，将聚二甲基硅烷投入至裂解釜中，打开裂解釜真空阀，开启真空泵，当抽真空至‑0.08～‑0.09Mpa后关闭裂解釜真空阀，打开裂解釜氮气阀通入氮气，使裂解釜内压力为0.04Mpa，对其保压20～24小时；将裂解釜抽真空至＜‑0.09Mpa后，开启裂解釜的搅拌装置和加热装置，当裂解釜内温度加热至200℃时，保温1～3小时，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌，用于去除聚二甲基硅烷的残余溶剂，再升温进行裂解，再转移到合成釜在高温高压下进行合成得到聚碳硅烷。本发明制得的聚碳硅烷所含的分子链线性好，分子链上的分枝较少，且较少交叉，粘度适中，纺丝性好；本发明制得的聚碳硅烷的分子量适中为800～1300，最具可纺性。

主权项

1.一种纺丝级聚碳硅烷先驱体材料的制备方法，其特征在于：所述原料为聚二甲基硅烷；所述设备包括带加热装置和搅拌装置的裂解釜、带搅拌装置和加热装置的合成釜、回流罐、中间液体接收罐、缓冲罐、真空泵和残液接收罐和以及成品接收罐，所述氮气通过管道经裂解釜氮气阀与裂解釜相连接，所述氮气通过管道经合成釜氮气进气阀与合成釜相连接，所述合成釜通过管道经回流阀与回流罐相连接，所述中间液体接收罐通过管道经底阀与合成釜相连接，所述合成釜的上方连接有一恒压阀，所述合成釜与缓冲罐之间连接有一过滤器,所述裂解釜与中间液体接收罐之间、所述合成釜与回流罐之间分别连接有一冷凝器，所述裂解釜通过管道经裂解釜真空阀与真空泵相连接，所述残液接收罐与裂解釜之间通过管道相连接，所述成品接收罐通过管道与缓冲罐相连接；所述工艺流程为：1)将聚二甲基硅烷投入至裂解釜中，打开裂解釜真空阀，开启真空泵抽真空，当抽真空至‑0.08～‑0.09Mpa后关闭裂解釜真空阀，打开裂解釜氮气阀通入氮气，使裂解釜内压力为0.04Mpa，对其保压20～24小时；紧接着，将裂解釜抽真空至＜‑0.09Mpa后，开启裂解釜的搅拌装置和加热装置，当裂解釜内温度加热至200℃时，保温1～3小时，使裂解釜中的聚二甲基硅烷在高温低压下持续搅拌，用于去除聚二甲基硅烷的残余溶剂；2)关闭裂解釜真空阀、关闭真空泵，打开裂解釜氮气阀通入氮气，使裂解釜内压力为0.02Mpa后关闭裂解釜氮气阀，打开用于将裂解釜内的压力排出的裂解釜尾气阀，当裂解釜内的压力排空后，打开裂解釜氮气阀，裂解釜中裂解充分产生的气体经冷凝器冷凝，采出到中间液体接收罐中，裂解釜中裂解不充分的液体排入到残液接收罐中，在此过程中，需要每20min记录中间液体接收罐的液位，当中间液体接收罐的三次记录值一样时，关闭裂解釜的加热装置和搅拌装置，将中间液体接收罐收集的液体排入至合成釜中；3)打开合成釜氮气进气阀通入氮气，将合成釜内的压力调到0.5Mpa时，关闭合成釜氮气进气阀，保持合成釜内的压力为0.5Mpa，紧接着，开启合成釜的搅拌装置和加热装置，合成釜内温度控制在320～350℃，开启回流阀，当合成釜内的温度升温至400℃时，保温2～3小时，后关闭回流阀；4)当合成釜内的温度升温至460～490℃，保温5～8小时，后将合成釜内的液体经过滤器排入到缓冲罐中，再排入成品接收罐中，待聚碳硅烷高温流体料在成品接收罐中冷却48小时后取料，即获得聚碳硅烷成品。