[发明专利]一种低分子量分散度的聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法在审
| 申请号： | 201910166553.7 | 申请日： | 2019-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN109705357A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 贺卫东;郑桦;庄佳慧;黄祥贤 | 申请（专利权）人： | 福建立亚化学有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/60 | 分类号： | C08G77/60;D01F9/10 |
| 代理公司： | 北京立成智业专利代理事务所(普通合伙) 11310 | 代理人： | 张厚山 |
| 地址： | 362804 福建省泉州市*** | 国省代码： | 福建;35 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种低分子量分散度的聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)制备软化点在180～200℃之间的聚碳硅烷；(2)将聚碳硅烷按1:1的比例加入二甲苯，溶解于溶解釜；(3)将混合液压入混合釜，并充氮气；(4)将混合液在氮气的保护下加热至260℃～275℃，去除二甲苯；(5)混合釜内温度到达280℃后，连通小分子收集罐；(6)混合釜内升温到280℃～290℃，调节真空度，通过小分子收集罐记录小分子量，直至小分子聚碳硅烷重量到预计要求；(7)将物料排入成品接收罐；(8)冷却后，打开成品接收罐，取料。本发明制得的聚碳硅烷的分子量分布和软化点更精确，对工艺的设备和工艺要求较低，纺丝熔融工艺的合格率高。 | ||
| 搜索关键词： | 聚碳硅烷 混合釜 成品接收罐 陶瓷先驱体 材料制备 低分子量 二甲苯 分散度 软化点 收集罐 小分子 小分子聚碳硅烷 氮气 分子量分布 工艺要求 混合液压 小分子量 充氮气 混合液 溶解釜 纺丝 取料 熔融 加热 去除 制备 连通 冷却 溶解 合格率 记录 | ||
【主权项】：
1.一种低分子量分散度的聚碳硅烷陶瓷先驱体材料制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)制备软化点在180～200℃之间的聚碳硅烷，精确测量聚碳硅烷的软化点，与目标聚碳硅烷的软化点进行对比，计算出需要脱除小分子聚碳硅烷的重量；(2)将高温高压合成后的粗聚碳硅烷，按1:1的比例加入二甲苯，溶解于溶解釜，搅拌溶解24小时；(3)将混合液通过过滤装置过滤压入混合釜，并向混合釜内充氮气；(4)将聚碳硅烷和二甲苯的混合液置于氮气的保护下，将混合釜加热至260℃～275℃，运行熔体泵，去除二甲苯，过程保持流通氮气；(5)运行熔体泵8‑10min且混合釜内温度到达280℃后，连通小分子收集罐；(6)然后混合釜内升温到280℃～290℃，调节真空度，通过小分子收集罐记录小分子量，直至脱除的小分子聚碳硅烷重量到预计要求为止；(7)向混合釜充氮气到罐内压力0.004mpa后，保持搅拌循环5‑8分钟后，将物料排入成品接收罐；(8)向成品接收罐充氮气到罐内压力0.1mpa，冷却40小时以上后，将压力排空后，打开成品接收罐，取料。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于福建立亚化学有限公司，未经福建立亚化学有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910166553.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
