[发明专利]一步法合成烷基环己基环己酮类液晶中间体用Pd/C催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201910146633.6 | 申请日： | 2019-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN109759058B | 公开（公告）日： | 2021-11-23 |
| 发明（设计）人： | 张鹏;闫江梅;李岳锋;唐良;万克柔;曾永康;张之翔 | 申请（专利权）人： | 西安凯立新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/62 | 分类号： | B01J23/62 |
| 代理公司： | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人： | 冯亮 |
| 地址： | 710201 陕西省西安*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种一步法合成烷基环己基环己酮类液晶中间体用Pd/C催化剂的制备方法，所述催化剂包括Ti掺杂改性活性炭、活性组分Pd和助剂，助剂为Zn和Sn；制备方法包括：一、制备Ti掺杂改性活性炭；二、制备Pd活性组分前躯体；三、向Ti掺杂改性活性炭中加入稳定剂、沉淀剂和还原剂，纯水打浆后搅拌均匀，滴入Pd活性组分前躯体，搅拌均匀得到混合浆液；四、混合浆液升温后保温还原，降温后加入ZnCl |
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| 搜索关键词： | 一步法 合成 烷基 环己基 环己酮 液晶 中间 体用 pd 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种一步法合成烷基环己基环己酮类液晶中间体用Pd/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括Ti掺杂改性活性炭、活性组分Pd和助剂，所述助剂为Zn和Sn；所述催化剂中Pd的质量百分含量为3％～7％，Zn的质量百分含量为0.3％～1.0％，Sn的质量百分含量为0.05％～0.5％；催化剂的制备方法包括以下步骤：步骤一、活性炭预处理：将活性炭与钛酸丁酯溶液混合均匀后蒸干溶剂，然后依次进行室温老化和高温氮气处理，得到Ti掺杂改性活性炭；步骤二、Pd前躯体配制：将磷酸氢二钠‑磷酸二氢钠缓冲液与H2PdCl4溶液混合，然后加入氨三乙酸三钠升温搅拌，得到Pd活性组分前躯体；步骤三、Pd前躯体吸附：向步骤一中所述Ti掺杂改性活性炭中加入稳定剂、沉淀剂和还原剂，然后加入纯水打浆后搅拌均匀，再滴入步骤二中的Pd活性组分前躯体，搅拌均匀得到混合浆液；所述稳定剂为葡萄糖、PVP或PEG，所述沉淀剂为NaHCO3、Na2CO3、CH3COONa或NaOH，所述还原剂为多聚甲醛、甲醛、水合肼、甲酸钠、次亚磷酸钠或抗坏血酸；步骤四、还原：将步骤三中的混合浆液升温后保温还原，降温后加入ZnCl2溶液和SnCl2溶液，搅拌后过滤，得到一步法合成烷基环己基环己酮类液晶中间体用Pd/C催化剂。
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