[发明专利]一种利用UPLC-MS/MS法检测水中喹啉铜的方法有效
| 申请号： | 201910145509.8 | 申请日： | 2019-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN109738566B | 公开（公告）日： | 2021-04-02 |
| 发明（设计）人： | 黄玉贵;林绍霞;李景壮;陈迎丽;何伟;梅承翰 | 申请（专利权）人： | 贵州健安德科技有限公司;贵州省分析测试研究院 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙) 52115 | 代理人： | 曾香兰;蒋琳琳 |
| 地址： | 550008 贵州省贵阳市贵阳国家高新技*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种利用UPLC‑MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，属于农药环境检测技术领域。本方法用硫酸水溶液处理试样，将喹啉铜转化成8‑羟基喹啉，以超高压高效液相色谱串联质谱(UPLC‑MS/MS)进行检测，采用Agilent Hilic Plus RRHD(2.1×50mm，1.8μm)亲水色谱柱和MSD检测器，外标法进行定量。该方法相对标准偏差为0.96％，对照品线性相关系数为0.9997，平均回收率为95.77％，LOD为0.050μg/L，LOQ为0.165μg/L，具有操作简便、分析快速、结果准确，分离效果好，高灵敏度的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 uplc ms 检测 水中 喹啉 方法 | ||
【主权项】：
1.一种利用UPLC‑MS/MS法检测水中喹啉铜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：称取36％春雷·喹啉铜悬浮剂试样0.0396g于100mL容量瓶中，加曝气水稀释至刻度，取10.0mL于2000mL烧杯中，用曝气水稀释至2000mL刻度，得浓度为653.40μg/L喹啉铜水溶液，即为待测喹啉铜水溶液，用0.1％～0.5％硫酸水溶液处理待测喹啉铜水溶液，得衍生后的喹啉铜水溶液，待UPLC‑MS/MS检测；(2)对照品溶液的制备：称取喹啉铜标样0.0114g置于100.00mL容量瓶中，用0.1％～0.5％硫酸水溶液进行处理，得到衍生后的喹啉铜浓度为113.32mg/L标样储备液，吸取适当储备液，用0.1％～0.5％硫酸水溶液稀释配制成系列标准工作溶液，梯度浓度为4.53μg/L、9.07μg/L、22.66μg/L、45.33μg/L、113.32μg/L、226.63μg/L、566.58μg/L的标准工作溶液，待UPLC‑MS/MS测定；(3)测定和结果计算：设定仪器参数，待仪器稳定后将对照品溶液和供试品溶液进行UPLC‑MS/MS测定，记录色谱图，以8‑羟基喹啉物含量作为喹啉铜含量，按外标法进行计算。
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