[发明专利]用含钾的偏铝酸钠废液合成4A分子筛的工艺方法

摘要

一种用含钾的偏铝酸钠废液合成4A分子筛的工艺方法，包括以下步骤，准备原料、制作偏铝酸钠、制作导向剂、合成4A分子筛、凝胶、老化、晶化、固液分离、闪蒸。相对于现有技术，本发明充分利用工业废液，用低廉的成本生产出合格的产品，填补了国内含钾4A分子筛的空白，特别是在干燥液态甲醇、乙醇、乙烯方面起到了积极的作用，很大程度上给客户降低了成本，缓解了企业压力；同时4A分子筛是交换3A、5A的基础粉，在交换3A的时候，因为4A分子筛内含有3%左右的氧化钾，能够节省交换原料工业氯化钾约四分之一，随着氯化钾价格的逐日增高，能够降低氯化钾使用成本。

主权项

1.一种用含钾的偏铝酸钠废液合成4A分子筛的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤，（1）准备原料：准备液碱、含K⁺、Na⁺的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝，液碱的量以Na₂O计，Na₂O>300g/L，工业液碱废液中Na⁺的量以Na₂O计，Na₂O>280g/L，K⁺的量以K₂O计，K₂O>25g/L，水玻璃的量以SiO₂计，SiO₂>300g/L，氢氧化铝的含量以Al₂O₃计，Al₂O₃>50%；（2）制作偏铝酸钠：取工业液碱废液0.5‑1.2mol、液碱0.3‑0.7mol，将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内，升温使氢氧化铝完全溶解，反应得到偏铝酸钠，混合溶液中，Na₂O与Al₂O₃的摩尔比为αK=1.9‑2.1，K₂O>7g/L，Al₂O₃=100‑140g/L；（3）制作导向剂：向反应容器中依次加入水、液碱、步骤（2）中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃，搅拌均匀，得到凝胶，成胶温度保持在28‑35℃，凝胶静止后放置48h待用，导向剂的配比为，Na₂O、Al₂O₃、SiO₂与H₂O之间的摩尔比为（12‑18）:1:（10‑18）:（300‑350）；（4）合成4A分子筛：投料顺序是，依次向反应釜中加入水、水玻璃、步骤（2）制得的偏铝酸钠和步骤（3）中制得的导向剂，配料总体积为5.5m³，合成配比中Na₂O、Al₂O₃、SiO₂与H₂O之间的摩尔比为（2.8‑3.2）:1:（1.9‑2.1）:（100‑168）；（5）凝胶：投料后的凝胶温度需控制在38‑48℃，凝胶后搅拌40‑60min；（6）老化：搅拌完成后进行计时老化，老化温度控制在70‑85℃，老化时间为6‑12h；（7）晶化：老化完成后，开启搅拌蒸汽升温到90‑98℃，停止搅拌静态晶化，促使料浆晶化完全，晶化时间为2‑6h；（8）固液分离：晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤，过滤机布速为1.5‑2m/min，每釜料浆过滤完成需要50‑70min，分离后固体是4A分子筛半成品，要求固体的pH≤11，分离后的原液为母液，母液收集到储罐中，循环再利用；（9）闪蒸：将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸，排风出口温度为60‑80℃。