[发明专利]用含钾的偏铝酸钠废液合成4A分子筛的工艺方法

权利要求书

1.一种用含钾的偏铝酸钠废液合成4A分子筛的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤，

（1）准备原料：准备液碱、含K⁺、Na⁺的工业液碱废液、水玻璃和氢氧化铝，液碱的量以Na₂O计，Na₂O>300g/L，工业液碱废液中Na⁺的量以Na₂O计，Na₂O>280g/L，K⁺的量以K₂O计，K₂O>25g/L，水玻璃的量以SiO₂计，SiO₂>300g/L，氢氧化铝的含量以Al₂O₃计，Al₂O₃>50%；

（2）制作偏铝酸钠：取工业液碱废液0.5-1.2mol、液碱0.3-0.7mol，将液碱、工业液碱废液和氢氧化铝投入到反应釜内，升温使氢氧化铝完全溶解，反应得到偏铝酸钠，混合溶液中，Na₂O与Al₂O₃的摩尔比为αK=1.9-2.1，K₂O>7g/L，Al₂O₃=100-140g/L；

（3）制作导向剂：向反应容器中依次加入水、液碱、步骤（2）中制备好的偏铝酸钠以及水玻璃，搅拌均匀，得到凝胶，成胶温度保持在28-35℃，凝胶静止后放置48h待用，导向剂的配比为，Na₂O、Al₂O₃、SiO₂与H₂O之间的摩尔比为（12-18）:1:（10-18）:（300-350）；

（4）合成4A分子筛：投料顺序是，依次向反应釜中加入水、水玻璃、步骤（2）制得的偏铝酸钠和步骤（3）中制得的导向剂，配料总体积为5.5m³，合成配比中Na₂O、Al₂O₃、SiO₂与H₂O之间的摩尔比为（2.8-3.2）:1:（1.9-2.1）:（100-168）；

（5）凝胶：投料后的凝胶温度需控制在38-48℃，凝胶后搅拌40-60min；

（6）老化：搅拌完成后进行计时老化，老化温度控制在70-85℃，老化时间为6-12h；

（7）晶化：老化完成后，开启搅拌蒸汽升温到90-98℃，停止搅拌静态晶化，促使料浆晶化完全，晶化时间为2-6h；

（8）固液分离：晶化后的料浆通过真空滤机进行分离洗涤，过滤机布速为1.5-2m/min，每釜料浆过滤完成需要50-70min，分离后固体是4A分子筛半成品，要求固体的pH≤11，分离后的原液为母液，母液收集到储罐中，循环再利用；

（9）闪蒸：将过滤得到的半成品投入闪蒸干燥设备中进行闪蒸，排风出口温度为60-80℃。

2.如权利要求1中所述的用含钾的偏铝酸钠废液合成4A分子筛的工艺方法，其特征在于：所述制作偏铝酸钠时液碱用母液或水稀释。

3.如权利要求1中所述的用含钾的偏铝酸钠废液合成4A分子筛的工艺方法，其特征在于：所述步骤（8）中得到的母液中Na₂O 49-53g/L，Al₂O₃1-4g/L，K₂O 2-3.5g/L。

4.如权利要求1中所述的用含钾的偏铝酸钠废液合成4A分子筛的工艺方法，其特征在于：闪蒸后得到的晶体静态水吸附量≥26.5%，pH≤11，包装含水≤21%，堆比重≥0.60g/L。