[发明专利]一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，旨在解决现有测定方法无法准确测定桉叶油中重金属含量的问题。本方法包括以下步骤：样品消解；样品试液配制；砷、汞、铋、铅、镉的校准曲线溶液配制；测量并绘制工作曲线；测量所述砷、汞、铋、铅、镉的样品试液和空白溶液的荧光强度，并计算浓度；计算砷、汞、铅、镉、铋的含量。按照本发明测定砷、汞、铋、铅、镉含量的结果准确、可信，可以准确检测出痕量水平的元素含量。

主权项

1.一种桉叶油中砷、汞、铋、铅、镉含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、样品消解：称取0.2～0.5g桉叶油样品于消解罐中，加入8mL硝酸、2mL过氧化氢混合，轻摇静置30分钟以上；之后将所述消解罐密闭进行消解；再待所述消解罐冷却至室温后，将消解溶液转移至25mL容量瓶中；所述硝酸浓度1.42g/mL，优级纯；所述过氧化氢质量分数30％，优级纯；样品消解5份以上；S2、样品试液的配制：测定砷的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入1mL浓度为100g/L的硫脲溶液、2mL浓度为100g/L的抗坏血酸，再加入体积浓度5％的盐酸载液定容，摇匀，10℃～30℃下放置至少20min；测定汞的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入体积浓度2％的盐酸载液定容；测定铋的样品试液配制：在一个步骤S1制备的样品试液容量瓶中加入盐酸溶液A稀释定容，摇匀；测定铅的样品试液配制：首先，对步骤S1消解后的样品试液进行赶酸处理，反应后溶液pH值介于8～9之间；然后，先后加入0.5mL混合掩蔽剂，0.5mL盐酸溶液A，再用体积浓度2％的盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；测定镉的样品试液配制：在一个所述步骤S1制备的样品试液容量瓶中先后加入0.5mL盐酸溶液A，0.5mL质量浓度100ug/mL的钴溶液，1mL增敏剂，用体积浓度2％盐酸载液定容，摇均，室温下反应30min；所述增敏剂制备是用2g分析纯级硫脲、2g分析纯级焦磷酸钠溶于100mL水中制得；所述盐酸溶液A质量浓度为1.16g/mL～1.19g/mL，优级纯；所述混合掩蔽剂制备方式为：称取分析纯级草酸10g、分析纯级硫氰酸钠20g于250mL烧杯中，加100mL水，60℃水浴中溶解，放冷后转移至500mL容量瓶中，用水定容；配制砷、汞、铋、铅、镉的样品试液时，分别移取相同体积的空白溶液，按照所述步骤S2的参数和方法配制空白溶液，对照进行空白实验；S3、砷、汞、铋、铅、镉校准曲线溶液配制：用砷、汞、铋、铅、镉的标准溶液分别配制6个以上的浓度呈梯度的系列校准曲线溶液；所述砷、汞、铋、铅、镉标准溶液为0.25μg/mL；S4、测量并绘制工作曲线：在原子荧光光谱仪工作条件下，分别测定所述砷、汞、铋、铅、镉校准曲线溶液的荧光强度，以砷、汞、铋、铅、镉的所述系列校准曲线溶液的荧光强度为纵坐标，以对应砷、汞、铋、铅、镉的校准曲线溶液的浓度为横坐标分别绘制砷、汞、铋、铅、镉的工作曲线；S5、测量计算待测元素浓度：当工作曲线相关系数大于等于0.995时，进行样品试液和空白溶液的测定，通过砷、汞、铋、铅、镉的工作曲线测定所述样品试液中砷、汞、铋、铅、镉元素浓度c和所述空白溶液中砷、汞、铋、铅、镉元素的浓度c_o；S6、按照计算砷、汞、铋、铅、镉的含量；式中：X—待测元素的质量分数，单位为百分比；c—样品试液的元素浓度，单位为纳克每毫升；c_o—空白溶液的元素浓度，单位为纳克每毫升；V—样品试液体积，单位为毫升；R—样品试液稀释倍数；m₀—样品的质量，单位为克。