[发明专利]一种鉴定辛硫磷在淡水鱼不同组织中代谢产物的方法有效
| 申请号： | 201910096527.1 | 申请日： | 2019-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN109813820B | 公开（公告）日： | 2022-02-18 |
| 发明（设计）人： | 刘永涛;艾晓辉;董靖;王桢月;胥宁;杨秋红;杨移斌;周顺 | 申请（专利权）人： | 中国水产科学研究院长江水产研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/60;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人： | 江丽丽;王敏锋 |
| 地址： | 430223 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种鉴定辛硫磷在淡水鱼不同组织中代谢产物的方法，采用浸泡法给药，通过超高效液相色谱串联四级杆飞行时间高分辨率质谱（UPLC‑QTOFMS）定性检测辛硫磷在不同组织中的代谢产物，包括以下步骤：（1）淡水鱼在辛硫磷溶液浸泡后采集不同组织；（2）提取样品，提取剂为乙腈和乙酸乙酯以体积比5：1混合，净化剂为无水硫酸镁和十八烷基硅烷键合硅胶以质量比10:1混合；（3）UPLC‑QTOFMS定性分析：与辛硫磷、O,O,O |
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| 搜索关键词： | 一种 鉴定 辛硫磷 淡水鱼 不同 组织 代谢 产物 方法 | ||
【主权项】：
1.一种鉴定辛硫磷在淡水鱼不同组织中代谢产物的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)辛硫磷浸泡给药将淡水鱼浸泡在1～5mg/L的辛硫磷溶液中，浸泡2h、4h、6h、8h、10h、24h、48h后分别采集血浆以及肝脏、肾脏、鳃、肠、皮肤、肌肉组织并匀质处理；(2)样品处理分别称取上述各组织的样品，依次加入提取剂A和净化剂B，涡旋振荡后离心，收集提取液，用提取剂A重复提取样品残渣，合并提取液，氮气吹干后用甲醇定容，经0.22μm的滤膜过滤，滤液供UPLC‑Q‑TOFMS检测；所述的提取剂A为乙腈和乙酸乙酯以体积比5：1混合；所述的净化剂为无水硫酸镁和十八烷基硅烷键合硅胶以质量比10:1混合；(3)UPLC‑QTOFMS定性分析利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间高分辨率质谱技术检测各组织样品，测得化合物的保留时间和离子质量，与辛硫磷、O,O,O’,O’,‑四乙基二硫逐磷酸酯和O,O‑二乙基硫代磷酸的保留时间和离子质量进行比对，判断各组织样品的代谢产物。
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