[发明专利]一种梯形支链改性硅氧烷聚合物超临界二氧化碳增稠剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种梯形支链改性硅氧烷聚合物超临界二氧化碳增稠剂的制备方法。该方法包括：(1)官能基封端线性聚二甲基硅氧烷聚合物的制备，(2)梯状含氢甲基硅氧烷聚合物的制备，(3)将官能基封端线性聚二甲基硅氧烷聚合物和梯状含氢甲基硅氧烷聚合物于65℃～125℃温度下滴入氯铂酸催化剂，反应制得产物梯形支链改性硅氧烷聚合物。本发明将含有官能团的支链引入增稠剂分子中，不仅改善增稠剂在超临界二氧化碳中的溶解度，而且可以具有优异的增稠性能，提高携带支撑剂的能力，降低滤失系数。

主权项

1.一种梯形支链改性硅氧烷聚合物超临界二氧化碳增稠剂的制备方法，包括步骤：(1)官能基封端线性聚二甲基硅氧烷聚合物的制备将环状硅氧烷、小分子封端剂、甲苯及碱性催化剂加入反应釜中，通入氮气，将反应釜密封，于100‑115℃温度下反应2‑11h，然后温度升高至140‑155℃下反应30‑40min，降至室温，真空脱除甲苯溶剂及小分子硅氧烷低沸物，得到官能基封端线性聚二甲基硅氧烷聚合物；所述环状硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八乙烯基环四硅氧烷、四甲基四氢环四硅氧烷、六甲基二氢环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八苯基环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷中的一种或多种；所述小分子封端剂为四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、七甲基三硅氧烷、八甲基三硅氧烷、五甲基二硅氧烷、六乙烯基二硅氧烷、六苯基二硅氧烷或七苯基三硅氧烷；所述环状硅氧烷与小分子封端剂的摩尔比为(1.7‑15):1；环状硅氧烷与小分子封端剂在甲苯中的质量浓度为30％～85％；环状硅氧烷与碱性催化剂的摩尔比为(92‑224):1；(2)梯状含氢甲基硅氧烷聚合物的制备于160‑270℃温度下，使含氯硅烷与苯二胺反应，所述含氯硅烷与苯二胺的摩尔比为(0.55～3.2)：1，所述苯二胺溶于四氢呋喃溶剂中，含氯硅烷和苯二胺在四氢呋喃中的的质量浓度为30％～74％；然后，加入去离子水使其在所述体系中的质量浓度为0.1％～4.3％，在140‑210℃下反应1.5‑4.2h；冷却至室温；然后过滤，分离除去固体物质，蒸发除去剩余的小分子低沸物和四氢呋喃，得到浓缩滤液；将浓缩滤液搅拌3‑5h，用饱和食盐水溶液清洗至pH＝7，旋蒸干燥，得到梯状含氢甲基硅氧烷聚合物；(3)梯形支链改性硅氧烷聚合物的制备将步骤(1)制备的官能基封端线性聚二甲基硅氧烷聚合物和步骤(2)制备的梯状含氢甲基硅氧烷聚合物一起溶于甲苯中，于65℃～125℃温度下滴入氯铂酸催化剂，反应2‑7.5h，冷却至室温；去除氯铂酸催化剂，然后旋蒸除去小分子低沸物，得产物，即梯形支链改性硅氧烷聚合物；其中，所述官能基封端线性聚二甲基硅氧烷聚合物与梯状含氢甲基硅氧烷聚合物的摩尔比为(0.4～5.3)：1，所述梯状含氢甲基硅氧烷聚合物与氯铂酸的摩尔比为(41～132)：1。