[发明专利]一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2

摘要

一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS2材料的方法，属于熔盐电化学插层技术领域。该方法为：将熔盐体系的熔盐原料脱去熔盐原料中的水分，将熔盐体系加热至熔盐熔化。恒温稳定后在氩气氛围下将石墨阳极和MoS2阴极片放入熔盐中，施加25～100mA恒电流反应，得到的MoS2阴极片冷却后，用去离子水反复清洗离心，并烘干，即得到二维层状MoS2材料。采用本方法制备二维层状MoS2材料具有成本低、产量高、工艺流程简单、耗时短、环境友好且没有含氧官能团的影响的优点。

主权项

1.一种熔盐电化学插层法制备二维层状MoS₂材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：准备(1)熔盐原料预处理按熔盐体系的熔盐原料组分，称量熔盐原料，将熔盐原料分别在真空状态下进行预处理，脱去熔盐原料中的水分，冷却至室温，得到脱水后的熔盐原料；所述的熔盐体系为氯化盐的混合熔盐体系中的一种；(2)电极的制备将MoS₂粉末压制成电极片，烧结后，作为MoS₂阴极，用细钼丝固定在第一钼杆集流体上；将石墨棒表面打磨、清洗、烘干，作为石墨阳极，固定在第二钼杆集流体上；步骤2：组装反应体系(1)将熔盐电化学反应器清洗并烘干，得到烘干后的熔盐电化学反应器；(2)将脱水后的熔盐原料，按熔盐体系配比，混合后，加入坩埚中，置于烘干后的熔盐电化学反应器中密封；(3)将密封后的熔盐电化学反应器置于马弗炉中，真空状态下，升温至200～500℃保温3～5h后，通入Ar作为保护气，继续升温至≥熔盐体系的熔化温度50‑100℃，并恒温0‑30min，进行电解；(4)将石墨阳极和MoS₂阴极插入熔盐体系中，施加25～100mA的恒电流，电解0.5～6h，将MoS₂阴极取出，冷却，得到电解后的MoS₂阴极；步骤3：后处理将电解后的MoS₂阴极，浸泡在去离子水中，去离子水将MoS₂阴极表面及内部附着的熔盐溶解，得到黑色MoS₂悬浊液；将黑色MoS₂悬浊液，反复离心、超声洗涤，将MoS₂固体产物真空干燥，得到二维层状MoS₂材料。