[发明专利]耐高温聚碳硅烷先驱体及其制备方法

摘要

本发明涉及一种耐高温聚碳硅烷先驱体及其制备方法。以PDMS为原材料，向其中引入Al(OH)3，高温下Al(OH)3煅烧得纳米级γ‑Al2O3，粒径5～10nm，与PDMS分解产物发生加成取代反应；之后继续向体系中引入含锆有机先驱体，在高温烧结过程中，Zr可以阻止Al2O3晶粒的长大，由此制得高温性能良好的碳化硅纤维。具体地，通过在先驱体中引入难熔金属，使得制备得到的碳化硅纤维先驱体异质元素含量高，分子量分布窄，可纺性好，陶瓷转化率高；且由此制备得到的碳化硅纤维强度高，耐高温性能好，综合性能优异。此外，本发明利用CO2气体高温高压下对混合聚合物的溶解促进作用，使得反应传热更为均匀，反应更为彻底。

主权项

1.一种耐高温聚碳硅烷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将原料聚二甲基硅烷注入Al(OH)₃中，通CO₂置换反应体系内空气，之后进行升温和保温处理，冷却至室温；S2：将所述S1得到的产物溶于二甲苯中，调节pH值至3～4，之后加热并搅拌，真空抽滤，取溶液相；S3：向所述溶液相中加入聚锆氧烷，加热至60～80℃并搅拌均匀，直至体系粘稠度增大时进行真空干燥；S4：向所述真空干燥后的产物中通CO₂置换反应体系内空气，并保持持续通入CO₂气体，之后进行升温和保温处理，冷却至室温；S5：将所述S4得到的产物溶于四氢呋喃，之后减压蒸馏收集118～120℃馏分，得到最终产物。