[发明专利]一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺

摘要

本发明公开了一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺，步骤如下：水洗液酸化后真空蒸发回收晶体；收集浓缩釜残留物，先碱化后酸化，再低温过滤，滤液进行酸化后蒸发的晶体，滤饼水洗、抽滤、干燥后回收套用；本发明将苯并呋喃酮合成过程中产生的废液进行收集，将废液中的有用成分进行回收再利用，将废液中的有毒物质降到最低，避免对环境造成污染，降低苯并呋喃酮合成的成本，提高其经济效益，经检测邻氯苯乙酸含量≤0.05％，邻羟基苯乙酸含量≤0.05％，铜离子含量≤0.001％，氯离子含量≤0.001％，甲苯含量≤0.03％，苯并呋喃酮≤0.01％。

主权项

1.一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺，其特征在于：所述废液处理工艺的具体步骤如下：1).酸化：将水洗釜得到水洗液转入到酸化釜中，滴加稀酸，启动搅拌，直至水洗液不再产生气泡后停止滴加，再将酸化液升温至60～80℃，搅拌20～40min,趁热将酸化液转移至蒸发釜中；2).蒸发：打开浓缩釜的真空系统，真空状态下缓慢升温至80～90℃，当蒸发釜内的液体体积为蒸发釜体积的2/3～4/5时，启动搅拌，启动冷凝器进行冷凝；启动蒸发釜旁侧的循环泵，将蒸发釜底部的液体物料从蒸发釜上部左侧喷淋至釜内，当蒸发釜内的液体体积为蒸发釜体积的1/3～1/2时，停止循环泵，加快搅拌速率，直至蒸发釜内液体蒸干，停止搅拌，利用余热蒸发湿晶体，蒸干后回收晶体，作为副产出售；3).皂化：收集浓缩釜残留物，加入过量的碱液，将溶液升温至60～70℃，启动搅拌，当混合溶液不在分层且无沉淀生成时，停止搅拌，趁热将物料转移至酸化釜中；4).酸化：将稀酸从酸化釜的顶部喷淋至酸化釜内部，启动搅拌，当混合溶液的体积为酸化釜体积的1/4～1/3时，启动酸化釜侧部的循环泵，将酸化釜底部混合溶液输送至酸化釜顶部循环喷淋至酸化釜内；当酸化釜内部的混合溶液的体积为酸化釜体积的1/2～2/3时，停止加酸，持续搅拌和喷淋，当酸化釜中出现较多沉淀时，停止循环喷淋，持续搅拌至酸化釜中沉淀不再增加，再将混合物料转移至低温过滤机中；5).过滤：控制低温过滤机的温度为5～20℃，将低温过滤机内进行抽真空，再将混合物料进行抽滤，滤饼转移至水洗釜内，滤液转移至步骤1中的酸化釜中，并重复步骤1和步骤2；6).水洗：控制水洗釜中的温度为10～20℃，从水洗釜顶部喷淋温度为10～20℃，启动搅拌，反复水洗30～45min，将混合物料转移至抽滤机中进行快速抽滤，抽干后再次加入纯水至淹没固体，再抽干，反复进行2～3次，抽干后将固体物料进行干燥；7).干燥：控制干燥箱内的温度为60～100℃，将抽干得到的固体物料铺开至薄层，置于干燥箱内烘制2～5h，将固体物料收集，冷却至室温，套用至苯并呋喃酮的合成。