[发明专利]一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺有效

专利信息
申请号: 201910068894.0 申请日: 2019-01-24
公开(公告)号: CN109748442B 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 过学军;徐小兵;黄显超;刘长庆;胡明宏;程伟家;李红卫;操晶晶;杨亚明 申请(专利权)人: 安徽广信农化股份有限公司
主分类号: C02F9/10 分类号: C02F9/10;C02F103/36
代理公司: 合肥未来知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 代理人: 叶丹
地址: 242200 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 呋喃 废液 处理 工艺
【权利要求书】:

1.一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺的具体步骤如下:

1).酸化:将水洗釜得到水洗液转入到酸化釜中,滴加稀酸,启动搅拌,直至水洗液不再产生气泡后停止滴加,再将酸化液升温至60~80℃,搅拌20~40min,趁热将酸化液转移至蒸发釜中;

2).蒸发:打开蒸发釜的真空系统,真空状态下缓慢升温至80~90℃,当蒸发釜内的液体体积为蒸发釜体积的2/3~4/5时,启动搅拌,启动冷凝器进行冷凝;

启动蒸发釜旁侧的循环泵,将蒸发釜底部的液体物料从蒸发釜上部左侧喷淋至釜内,当蒸发釜内的液体体积为蒸发釜体积的1/3~1/2时,停止循环泵,加快搅拌速率,直至蒸发釜内液体蒸干,停止搅拌,利用余热蒸发湿晶体,蒸干后回收晶体,作为副产出售;

3).皂化:收集蒸发釜残留物,加入过量的碱液,将溶液升温至60~70℃,启动搅拌,当混合溶液不再 分层且无沉淀生成时,停止搅拌,趁热将物料转移至酸化釜中;

4).酸化:将稀酸从酸化釜的顶部喷淋至酸化釜内部,启动搅拌,当混合溶液的体积为酸化釜体积的1/4~1/3时,启动酸化釜侧部的循环泵,将酸化釜底部混合溶液输送至酸化釜顶部循环喷淋至酸化釜内;

当酸化釜内部的混合溶液的体积为酸化釜体积的1/2~2/3时,停止加酸,持续搅拌和喷淋,当酸化釜中出现较多沉淀时,停止循环喷淋,持续搅拌至酸化釜中沉淀不再增加,再将混合物料转移至低温过滤机中;

5).过滤:控制低温过滤机的温度为5~20℃,将低温过滤机内进行抽真空,再将混合物料进行抽滤,滤饼转移至水洗釜内,滤液转移至步骤1中的酸化釜中,并重复步骤1和步骤2;

6).水洗:控制水洗釜中的温度为10~20℃,从水洗釜顶部喷淋温度为10~20℃,启动搅拌,反复水洗30~45min,将混合物料转移至抽滤机中进行快速抽滤,抽干后再次加入纯水至淹没固体,再抽干,反复进行2~3次,抽干后将固体物料进行干燥;

7).干燥:控制干燥箱内的温度为60~100℃,将抽干得到的固体物料铺开至薄层,置于干燥箱内烘制2~5h,将固体物料收集,冷却至室温,套用至苯并呋喃酮的合成。

2.根据权利要求1所述的一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺步骤1中稀酸为稀硫酸,稀硫酸的体积分数浓度控制为5~15%。

3.根据权利要求1所述的一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺步骤2中真空系统将真空控制在-0.095MPa以上。

4.根据权利要求1所述的一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺步骤3中碱液为碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液或碳酸氢钠与氢氧化钠的混合溶液,碱液的质量分数浓度控制为10~40%。

5.根据权利要求1所述的一种合成苯并呋喃酮的废液处理工艺,其特征在于:所述废液处理工艺步骤4中稀酸为稀硫酸,稀硫酸的体积分数浓度控制为5~15%。

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