[发明专利]稻草基磁性生物炭的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910064397.3 申请日: 2019-01-23
公开(公告)号: CN109759011A 公开(公告)日: 2019-05-17
发明(设计)人: 田龙;褚学英;宋肖肖;冯梦杰;梁志林;赵孟霞;王秋贝 申请(专利权)人: 南阳师范学院
主分类号: B01J20/20 分类号: B01J20/20;C10B53/02;B01J20/30;B01J20/28
代理公司: 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人: 王学鹏
地址: 473061 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明提供稻草基磁性生物炭的制备方法,包括以下步骤:1)对稻草进行清洗、自然风干、烘箱干燥、粉碎及过筛,得稻草粉末;2)将稻草粉末在马弗炉中进行预碳化,洗涤、干燥得稻草基预炭化产物;3)将稻草基预炭化产物放置在管式炉中,通入氩气,在400~500℃热解2~3h,冷却至室温后,洗涤至中性,烘干研磨后过筛,得稻草基生物炭;4)将稻草基生物炭和油胺放入反应釜中进行均匀混合并超声,再向上述混合溶液中加入乙酰丙酮铁,对混合溶液搅拌均匀得到液体产物,离心后分离出黑色物质,即得稻草基磁性生物炭,本发明制备出的稻草基磁性生物炭相比于原始生物炭具有更好的热稳定性和更大的比表面积,且稻草基磁性生物炭的孔隙结构以中大孔为主。
搜索关键词: 稻草 磁性生物 制备 稻草粉末 炭化产物 生物炭 过筛 基预 洗涤 混合溶液中 乙酰丙酮铁 黑色物质 烘箱干燥 混合溶液 孔隙结构 热稳定性 液体产物 原始生物 自然风干 研磨 氩气 反应釜 管式炉 马弗炉 预碳化 超声 大孔 放入 烘干 热解 油胺 冷却 清洗
【主权项】:
1.稻草基磁性生物炭的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)对稻草进行清洗、自然风干、烘箱干燥、粉碎及过筛;所述清洗过程中采用去离子水对稻草进行清洗,直至将稻草表面的黏附物清洗干净;所述自然风干时间为36~72h,自然风干温度为25~30℃;所述烘箱干燥时间为12~36h,干燥温度为70~80℃;粉碎后的稻草过80~120目的筛网得稻草粉末;2)取步骤1)中制得的稻草粉末放置在马弗炉中进行预碳化,预碳化温度为450~550℃,碳化时间为5~7h,在马弗炉中冷却至室温后取出,得预炭化产物,用浓度为0.5~1.5mol/L的HCl溶液对制得的预炭化产物浸泡10~20h,经过滤,用去离子水洗至中性后,在烘箱中干燥,干燥温度为70~80℃,干燥时间为12~36h,得稻草基预炭化产物;3)将步骤2)制得的稻草基预炭化产物放置在管式炉中,并在管式炉中以300~400mL/min的流速持续通入氩气,管式炉的升温程序设定为:从室温以10~20℃/min的升温速率加热上升到400~500℃,并在此温度条件下持续热解2~3h,然后开始自然降温过程,在降温过程中保持氩气以相同流速持续通入,冷却至室温后,用去离子水洗涤至中性,烘干研磨后经过80~100目筛, 得稻草基生物炭,并储存于干燥器中备用;4)按稻草基生物炭:油胺的质量体积比为1:50~70(g/mL)称取步骤3)中制得的稻草基生物炭和油胺放入反应釜中进行均匀混合并超声,超声时间为10~30min,超声功率为800~1200W,再向上述混合溶液中加入乙酰丙酮铁,同时向反应釜中持续通入N2 以赶走反应釜内的空气,对混合溶液搅拌均匀后以一定的升温程序进行加热,待温度冷却至室温后, 得到液体产物,将得到的液体产物用正己烷与无水乙醇洗涤并移至离心管离心, 分离出黑色物质,即得稻草基磁性生物炭。
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