[发明专利]一种能从鸭胆汁中提高别胆酸收率的方法

摘要

本发明公开了一种能从鸭胆汁中提高别胆酸收率的方法，包括萃取液的制备、鹅去氧胆酸与别胆酸胺盐的制备、胺盐精制、别胆酸的制备、鹅去氧胆酸溶液真空回收等工艺步骤。采用本发明方法替代镁盐法，优化了提取别胆酸的生产工艺，更能够快速实现产业化，着重解决了面对国家环保高压监管态势下的环保压力问题。

主权项

1.一种能从鸭胆汁中提高别胆酸收率的方法，其特征在于，工艺步骤如下：（1）萃取液的制备：在鸭胆汁原料中加入氢氧化钠，皂化、冷却，用含量为20%的稀盐酸调PH值至7‑8，加入酯类、烷烃类和醇类混合溶剂；第一次控温53℃‑55℃，加入含量为8%+0.5%的稀盐酸萃取，调溶液PH值至6.3+0.05，静置60分钟后分离得一次萃取有机相、一次萃取水相及固物；在一次萃取水相中加入酯类、烷烃类和醇类混合溶剂，第二次控温53℃‑55℃，加8%+0.5%的稀盐酸萃取，调溶液PH值为5.8+0.05，静置60分钟后分离得二次萃取有机相、二次萃取水相及固物；合并一次和二次萃取的有机相并检测，在两次萃取合并的有机相中，鹅去氧胆酸与别胆酸的纯度比例为（87%‑92%）：（2%‑5%）；检测两次萃取的水相，别胆酸纯度为98%‑99%；检测两次萃取的固物，别胆酸的纯度为93%‑95%；（2）鹅去氧胆酸与别胆酸的胺盐的制备：在步骤（1）制备的两次萃取合并有机相中，加入胺类溶剂，以此作为络合沉淀剂，利用鹅去氧胆酸、别胆酸与脂肪酸的胺盐在酯类和烷烃类溶剂中溶解度的差异，实现分离；去除脂肪酸，即动物油脂，纯化别胆酸和鹅去氧胆酸；加热回流反应30分钟，得到鹅去氧胆酸与别胆酸的胺盐结晶物，冷却至35℃，压滤分离，得鹅去氧胆酸与别胆酸的混合胺盐和母液，母液经高效蒸发器回收，所得溶剂再利用；（3）胺盐精制：在步骤（2）制备的鹅去氧胆酸与别胆酸的混合胺盐中，加入氢氧化钠溶解，溶解液中加入含量为20%的稀盐酸中和至溶液PH值至2.5‑3.5，升温脱水，冷却至35℃，离心分离，得鹅去氧胆酸与别胆酸的混合粗品和水相，水相经预处理后进入污水站；将混合粗品干燥至水分小于0.5%，经高效液相色谱检测，鹅去氧胆酸与别胆酸纯度比为（89%‑92%）：（2%‑5%）；将鹅去氧胆酸与别胆酸的混合粗品，投入到水分小于1.0%的乙酸丁酯和脂肪烃类的混合溶剂中，加热搅拌回流溶解，冷却至50℃，用钠盐做成盐的沉淀剂，将钠盐配成溶液加入混合溶解液中，调PH值至6.0‑6.2，并控温48‑52℃成盐，搅拌反应60分钟后冷却至35℃以下，固液分离，固物为别胆酸钠盐，溶液为鹅去氧胆酸溶液；样品送检，钠盐中别胆酸纯度为94%‑95%；（4）别胆酸的制备：将步骤（3）中的别胆酸钠盐与二次萃取水相、萃取固物合并，加热真空回收溶剂，加入氢氧化钠溶解，并调溶解液PH值至11‑12；向溶解液中加入含量为20%的稀盐酸中和，调PH值至1‑2，升温53‑55℃脱水，压滤分离，得别胆酸固物，干燥，得到别胆酸成品，水相经预处理后进入污水站；经高效液相色谱检测，别胆酸纯度为95%‑97%；（5）将步骤（3）所得鹅去氧胆酸溶液真空回收至膏状，真空回收过程中，需加入溶液总量0.5%+0.03%的碳酸钠，配成浓度为20%的水溶液加入，保证鹅去氧胆酸溶液在回收时的PH值为7‑7.5，以保护膏状物，防止膏状物加热回收过程中被破坏；回收完毕，在膏状物中加入溶液总量80%+3%的水和溶液总量2%+0.02%的氢氧化钠溶解，配置成浓度为28%的水溶液，加热，回流30分钟，冷却至30℃；再加入含量为20%的稀盐酸中和，调PH值至2.5‑3.5，升温43‑45℃脱水，冷却至35℃以下离心，得鹅去氧胆酸固物和水相，水相经预处理后进入污水站，固物干燥后得鹅去氧胆酸成品；经高效液相色谱检测，鹅去氧胆酸纯度为93.5%‑95.5%。