[发明专利]一种能从鸭胆汁中提高别胆酸收率的方法

权利要求书

1.一种能从鸭胆汁中提高别胆酸收率的方法，其特征在于，工艺步骤如下：

（1）萃取液的制备：在鸭胆汁原料中加入氢氧化钠，皂化、冷却，用含量为20%的稀盐酸调PH值至7-8，加入酯类、烷烃类和醇类混合溶剂；第一次控温53℃-55℃，加入含量为8%+0.5%的稀盐酸萃取，调溶液PH值至6.3+0.05，静置60分钟后分离得一次萃取有机相、一次萃取水相及固物；在一次萃取水相中加入酯类、烷烃类和醇类混合溶剂，第二次控温53℃-55℃，加8%+0.5%的稀盐酸萃取，调溶液PH值为5.8+0.05，静置60分钟后分离得二次萃取有机相、二次萃取水相及固物；合并一次和二次萃取的有机相并检测，在两次萃取合并的有机相中，鹅去氧胆酸与别胆酸的纯度比例为（87%-92%）：（2%-5%）；检测两次萃取的水相，别胆酸纯度为98%-99%；检测两次萃取的固物，别胆酸的纯度为93%-95%；

（2）鹅去氧胆酸与别胆酸的胺盐的制备：在步骤（1）制备的两次萃取合并有机相中，加入胺类溶剂，以此作为络合沉淀剂，利用鹅去氧胆酸、别胆酸与脂肪酸的胺盐在酯类和烷烃类溶剂中溶解度的差异，实现分离；去除脂肪酸，即动物油脂，纯化别胆酸和鹅去氧胆酸；加热回流反应30分钟，得到鹅去氧胆酸与别胆酸的胺盐结晶物，冷却至35℃，压滤分离，得鹅去氧胆酸与别胆酸的混合胺盐和母液，母液经高效蒸发器回收，所得溶剂再利用；

（3）胺盐精制：在步骤（2）制备的鹅去氧胆酸与别胆酸的混合胺盐中，加入氢氧化钠溶解，溶解液中加入含量为20%的稀盐酸中和至溶液PH值至2.5-3.5，升温脱水，冷却至35℃，离心分离，得鹅去氧胆酸与别胆酸的混合粗品和水相，水相经预处理后进入污水站；将混合粗品干燥至水分小于0.5%，经高效液相色谱检测，鹅去氧胆酸与别胆酸纯度比为（89%-92%）：（2%-5%）；将鹅去氧胆酸与别胆酸的混合粗品，投入到水分小于1.0%的乙酸丁酯和脂肪烃类的混合溶剂中，加热搅拌回流溶解，冷却至50℃，用钠盐做成盐的沉淀剂，将钠盐配成溶液加入混合溶解液中，调PH值至6.0-6.2，并控温48-52℃成盐，搅拌反应60分钟后冷却至35℃以下，固液分离，固物为别胆酸钠盐，溶液为鹅去氧胆酸溶液；样品送检，钠盐中别胆酸纯度为94%-95%；

（4）别胆酸的制备：将步骤（3）中的别胆酸钠盐与二次萃取水相、萃取固物合并，加热真空回收溶剂，加入氢氧化钠溶解，并调溶解液PH值至11-12；向溶解液中加入含量为20%的稀盐酸中和，调PH值至1-2，升温53-55℃脱水，压滤分离，得别胆酸固物，干燥，得到别胆酸成品，水相经预处理后进入污水站；经高效液相色谱检测，别胆酸纯度为95%-97%；

（5）将步骤（3）所得鹅去氧胆酸溶液真空回收至膏状，真空回收过程中，需加入溶液总量0.5%+0.03%的碳酸钠，配成浓度为20%的水溶液加入，保证鹅去氧胆酸溶液在回收时的PH值为7-7.5，以保护膏状物，防止膏状物加热回收过程中被破坏；回收完毕，在膏状物中加入溶液总量80%+3%的水和溶液总量2%+0.02%的氢氧化钠溶解，配置成浓度为28%的水溶液，加热，回流30分钟，冷却至30℃；再加入含量为20%的稀盐酸中和，调PH值至2.5-3.5，升温43-45℃脱水，冷却至35℃以下离心，得鹅去氧胆酸固物和水相，水相经预处理后进入污水站，固物干燥后得鹅去氧胆酸成品；经高效液相色谱检测，鹅去氧胆酸纯度为93.5%-95.5%；

其中，步骤（1）中所述混合溶剂中酯类、烷烃类和醇类的比例为8:1:1；步骤（1）中所述混合溶剂中的酯类为乙酸丁酯、乙酸乙酯或丙酸乙酯；步骤（1）中所述混合溶剂中的烷烃类为二氯乙烷、二氯甲烷或三氯甲烷；步骤（1）中所述混合溶剂中的醇类为丁醇、甲醇或乙醇；步骤（2）中所述的胺类溶剂为三乙胺溶剂、三乙醇胺、乙二胺、甲胺或二异丙胺；步骤（3）中所述的钠盐为碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠或亚硫酸钠。

2.如权利要求1所述的能从鸭胆汁中提高别胆酸收率的方法，其特征在于，步骤（1）中的酯类和醇类混合溶剂，按照丁酯类与丁醇搭配使用，乙酯类与乙醇搭配使用。